Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej | Rok: | Grupa: | Zespół: | |
---|---|---|---|---|
Pracownia: Metody kontroli wód i ścieków | Temat ćwiczenia: Oznaczanie ogólnej zawartości żelaza kalorymetryczną metodą rodankową. |
Nr ćwiczenia: | ||
Data oddania sprawozdania: | Zwrot do poprawy: | Data oddania: | Data zaliczenia: | Ocena: |
Wstęp teoretyczny.
Żelazo jest bardzo rozpowszechnionym składnikiem chemicznym wód naturalnych.
Żelazo może występować w postaci jonów żelaza (II) Fe2+ lub żelaza (III) Fe3+. Znaczna zawartość żelaza wpływa negatywnie na mętność, barwę i smak wody. Zawartość żelaza ogólnego (dwu- i trójwartościowego) w wodzie można oznaczać kalorymetrycznie i wagowo.
Spośród metod kalorymetrycznych stosuje się:
- metodę fenantrolinową, z której żelazo ogólne oznacza się w postaci jonu dwuwartościowego, przydatność metody ogranicza się dla stężeń żelaza w zakresie 0,02 do 2,0 mg Fe w 1dm3 wody.
- metodę rodankową, w której żelazo ogólne oznacza się w postaci jonu trójwartościowego, zakres stosowalności – 0,05 do 4,0 mg Fe w 1 dm3 wody.
Duże stężenie żelaza w wodzie lub ściekach oznacza się metodą wagową która pozwala na uniknięcie znacznego rozcieńczenia próby.
Celem ćwiczenia jest utlenienie całej ilości żelaza znajdującego się w badanej próbce wody do żelaza trójwartościowego oraz określenie zawartości żelaza trójwartościowego w badanej próbce wody.
2. Opis wykonania ćwiczenia.
Do 10 cylindrów Nesslera odmierzyliśmy kolejno po 0,00; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,00; 1,20; 1,50; 2,00 cm3, co odpowiada 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,005; 0,07; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 mg Fe w próbce.Do cylindrów dodałyśmy kolejno po 100 ml badanej wody (czasem mniej). W przypadku gdy było mniej dopełniałyśmy wodą destylowaną do kreski na cylindrze.
Następne do próbek dodawałyśmy po 10 ml roztworu HCl i 0,5 ml roztworu nadtlenku wodoru 3% i wymieszałyśmy wszystkie próbki.
Odczekałyśmy 5 minut i od razu dodałyśmy po 5 ml roztworu rodanku amonu (r-r 5%) do każdej próbki, wymieszałyśmy i natychmiast porównałyśmy powstałe zabarwienie ze skalą wzorców trwałych.
Z kolei odczytałyśmy zawartość żelaza odpowiadającą wzorcowi o intensywności zabarwienia zgodnej z zabarwieniem badanej wody.
3. Obliczenia wyników.
Zawartość żelaza obliczyłyśmy według wzoru:
$$X = \frac{1000*a}{V},\ \ mg\ \text{Fe}_{\text{og}}/l$$
gdzie:
a – ilość żelaza w próbce odczytana ze skali wzorców, mg
V – objętość próbki wody użyta do oznaczenia, ml.
W badanej próbce znajduje się 0,05 mg Fe.
$X_{1} = \frac{1000*0,05}{100} = 0,5\ mg\text{Fe}_{\text{og}}/l$
$$X_{2} = \frac{1000*0,05}{100} = 0,5\ mg\text{Fe}_{\text{og}}/l$$
Zawartość stężenia żelaza w obu próbkach jest równa 0,5 mg Feog/l.
4. Wnioski
Według rozporządzenia ministra środowiska z dnia 11 lutego 2004 roku w sprawie klasyfikacji dla prezentowania stanu wód powierzchniowych i podziemnych, sposobu prowadzenia monitoringu oraz sposobu interpretacji wyników i prezentacji stanu tych wód (Dz. U. Nr 32, poz. 284) stwierdzam że próbka mieści się w III klasie jakości wody pod względem występowania żelaza w próbce.
Woda ta spełnia wymagania określone dla wód powierzchniowych wykorzystywanych do zaopatrzenia ludności w wodę przeznaczoną do spożycia, w przypadku ich uzdatniania sposobem właściwym dla kategorii A2 .