Politechnika Lubelska Wydział Mechaniczny	Temat: „Oznaczanie zawartości siarkowodoru (siarczków) metodą jodometryczną”	Wykonał:
Laboratorium Inżynierii Ekologicznej			Grupa: MD102.1d	Data wykonania: 27.03.2003r.
Data:	Ocena:	Podpis:

1. Wstęp teoretyczny:

Siarkowodór, H₂S, sulfan, siarczek wodoru, jest bezbarwnym gazem (o zapachu przypominającym zgniłe jaja), dobrze rozpuszczalny w wodzie, tworzy wodę siarkowodorową lub - w większych stężeniach - kwas siarkowodorowy. Jrgo temperatura wrzenia wynosi 60,3°C.

Siarkowodór jest reduktorem. Znane są wielo siarkowodory o wzorze H₂S_x, gdzie x=2÷8. Siarkowodór ma silne działanie toksyczne.

Można go otrzymać działając kwasami (lub niekiedy wodą) na siarczki. Stosowany jest do produkcji kwasu siarkowego, w laboratorium jako odczynnik chemiczny.

W laboratorium H₂S otrzymywany jest zazwyczaj w aparacie Kippa w wyniku działania kwasem solnym na siarczek żelaza (II). Zawiera on często zanieczyszczenia wodorem, ponieważ handlowy FeS otrzymywany jest przez stapianie siarki z opiłkami żelaza i zawiera zwykle nieco nie przereagowanego żelaza, wydzielającego wodór z kwasu solnego. H₂S powstaje także podczas hydrolizy amidu kwasu tiooctowego w środowisku kwaśnym lub zasadowym (własność ta wykorzystywana jest podczas oznaczania kationów grupy III i IV (siarkowodór w chwili powstania wytrąca charakterystyczne osady właściwych siarczków).

Najwyższe dopuszczalne stężenie w środowisku pracy wynosi 10 mg/l, a chwilowe 20 mg/l. Siarkowodór wchłania się łatwo przez płuca a jedynie w małym stopniu przez skórę. Wydala się częściowo w postaci nie zmienionej przez płuca, a także, po utlenieniu w organizmie do kwasu siarkowego, wydala się z moczem w postaci wolnych lub sprzężonych siarczanów. Część H₂S rozkłada się we krwi i tkankach z wydzieleniem siarki, która z nie rozłożonym siarkowodorem tworzy wielosiarczki.

Siarkowodór wchłania się łatwo przez płuca a jedynie w małym stopniu przez skórę. Wydala się częściowo w postaci nie zmienionej przez płuca, a także, po utlenieniu w organizmie do kwasu siarkowego, wydala się z moczem w postaci wolnych lub sprzężonych siarczanów. Część H₂S rozkłada się we krwi i tkankach z wydzieleniem siarki, która z nie rozłożonym siarkowodorem tworzy wielosiarczki.

Powietrze jest mieszaniną gazów o składzie -78% azotu, 21% tlenu oraz 1% to gazy szlachetne , dwutlenek węgla i para wodna. Szacuje się, że w Polsce ogólna emisja zanieczyszczeń gazowych wyniosła w 1994 r. co najmniej 10 mln t, w tym siarkowodoru (H2S) - 9 tyś. ton.

Źródła siarkowodoru:

Naturalne	Antropogeniczne (działalność człowieka)
-wulkany (gaz bezbarwny, palny) -rozkład materii organicznej (głównie białek) -naturalne wody siarkowe -gazy fizjologiczne -złoża siarkowe -w niektórych gatunkach ropy naftowej i gazu ziemnego	-wysypiska śmieci (składowiska odpadów) -kopalnie siarki -przemysł chemiczny -przemysł spożywczy -kopalnie węgla -hodowla zwierząt - motoryzacja i spaliny samochodowe (brak pełnej sprawności katalizatora)

2. Zasada na podstawie, której oznaczamy siarkowodór

Oznaczenie siarkowodoru metodą jodometryczną polega na absorpcji siarkowodoru H₂S w roztworze octanu cynkowego Zn(CH₃COOH)₂. W wyniku tej reakcji wytrąca się trudno rozpuszczalny w wodzie wielosiarczek cynkowy ZnS.

Osad ZnS rozkłada się za pomocą kwasu solnego HCl. Uwolniony siarkowodór utlenia się z roztworem jodu, o znanym stężeniu siarkowodoru.

Nadmiar jodu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodowego.

Stężenie siarkowodoru w badanym gazie odpadowym lub powietrzu obliczamy ze wzoru:

gdzie:

V₁- objętość roztworu jodu cm³,

C₁- stężenie roztworu jodu
,

V₂- objętość roztworu tiosiarczanu sodowego cm³,

C₂- stężenie roztworu tiosiarczanu sodowego
,

V_p- objętość gazu pobrana do analizy cm³,

3.Wykonanie badania:

Przebieg badania:

Do naczynia wlewamy kwas solny, octan cynkowy, roztwór jodu, roztwór tiosiarczanu sodowego i jedno procentowy roztwór skrobia, (źródłem siarkowodoru jest reakcja miedzy wielosiarczkiem potasu i kwasem octowym).

1.Do płuczek wlewamy 2,5 cm³ wielosiarczku potasu i działamy na to kwasem octowym (2,5 cm³ )

2.Napełniamy płuczki octanem cynkowym po 50 cm³ do każdej z nich.

3. zamykamy szczelnie płuczki i sprawdzamy drożność połączeń

4.pobieramy siarkowodór który się wydzielił podczas reakcji (K₂Sn+CH₃COOH=H₂S+COOK, ilość pobranego siarkowodoru wynosi 500 cm³ )

5.Dodajemy do dwóch płuczek roztwór jodu, po 20 cm³ do każdej, następnie dodajemy po 2,5ml kwasu solnego, mieszamy i odlewamy do jednej z płuczek. (w przypadku za małej ilości jodu, która można poznać po utracie barwy dodajemy drugi raz po 20 cm³ jodu)

6.dodajemy do powstałej mieszaniny jeden ml skrobi i po jednej kropelce tiosiarczanu, aż się zacznie zmieniać kolor z fioletowego na mętny, dla sprawdzenia można dodać roztworu skrobi

7.zauważamy, że jod przereagował z tiosiarczanem i , że zeszło 2,3ml tiosiarczanu

Uwagi: po każdym odczynniku należy przepłukać używane narzędzia

obliczenia

V₁= 80cm³=0,08dm­_­³

C₁= 0,01

V₂=2,3cm³=0,0023dm­_­³

C₂=0,01

V_p=500cm³=0,5dm­_­³

4.Schemat stanowiska

Niezbędne naczynia i urządzenia:

1.zestaw do pobierania i dokładnego odmierzania objętości badanego gazu

2.układ płuczek

3.zestaw do miareczkowania: biureta, pipeta jednomiarowa, pipeta wielomiarowa, kolby stożkowe, tryskawka, statyw z uchwytami

5. Wnioski:

Wnioski:

Nazwa substancji	Dopuszczalne stężenie zanieczyszczeń w μg/m^3
Siarkowodór	Obszary			Obszary specjalnie chronione
		30min	24h	średniorocznie	30min	24h	średniorocznie
		30,0	5,0	1,0	4,0	1,0	0,5

Zawartość siarkowodoru w powietrzu podczas pomiaru była o wiele większa, niż w porównaniu z normami w Polsce na stan 12.02.1990r.

1

---