Oznaczanie kwasowości Wymiennej i Glinu Wymiennego metodą Sokołowa

Na kwasowość wymienną składają się czynne oraz wymiennie związane z kompleksem sorpcyjnym jony H⁺ i Al³⁺_. Jony Al³⁺ wypierane z kompleksu sorpcyjnego ulegają w roztworze hydrolizie, wiążąc aniony OH^- pochodzące z dysocjacji H₂O (H₂O® H⁺+ OH^-), wskutek czego w roztworze pozostaje równoważna ilość kationów H⁺. Hydroliza jednego kationu Al³⁺ prowadzi do pojawienia się w roztworze trzech kationów H⁺.

Oznaczenie kwasowości wymiennej polega na wyparciu z kompleksu sorpcyjnego wymiennych jonów H⁺ i Al³⁺ za pomocą roztworu obojętnej soli (1 M Kcl), doprowadzeniu do hydrolizy Al³⁺ i odmiareczkowaniu roztworem zasady sodowej uwolnionych jonów wodorowych, pochodzących zarówno z desorpcji z kompleksu sorpcyjnego, jak i powstałych wskutek hydrolizy Al³⁺ .

W metodzie Sokołowa glin wymienny oblicza się z różnicy między kwasowością wymienną (oznaczoną w roztworze 1 M KCl) a wodorem wymiennym, t.j. kwasowością pochodzącą wyłącznie od wymiennych jonów wodorowych H⁺, oznaczaną w roztworze, z którego usunięto glin zanim uległ on hydrolizie. Do usunięcia glinu z roztworu używa się fluorku sodu NaF, który tworzy z glinem trudno rozpuszczalny związek Na₃AlF₆ (kriolit), zgodnie z reakcją:

Al³⁺ + 6NaF = Na₃AlF₆ ^¯ + 3Na⁺

Wykonanie oznaczenia

1. Naważyć 10 g powietrznie suchej gleby i umieścić w butelce plastikowej o pojemności co najmniej 120 cm3.

2. Dodać 100 cm3 roztworu 1 M KCl i wytrząsać przez 2 godz. na mieszadle rotacyjnym przy prędkości obrotowej około 40 obr./min.

3. Przesączyć zawiesinę przez średni sączek do kolb stożkowych 100 cm3 (lub większych), odrzucając pierwsze krople przesączu.

4. Przenieść pipetą 2 porcje przesączu, po 25 cm3 (objętości: v1 = v2 = 25 cm3), do 2 kolbek stożkowych (z szeroką szyjką) o pojemności 100 cm3.

5. Obie kolby ustawić na płycie grzejnej, doprowadzić do wrzenia i gotować przez 5 min.

6. Po zdjęciu kolb z płyty grzejnej do jednej z kolbek dodać 2 cm3 roztworu 3,5% NaF w celu strącenia jonów Al3+.

7. Po lekkim schłodzeniu zawartości obu kolb dodać do nich po kilka kropel fenoloftaleiny i miareczkować roztworem 0,01 M NaOH do lekko różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 15 - 20 s.

Alternatywnie, zamiast miareczkowania wobec fenoloftaleiny można próbki miareczkować potencjometrycznie do wartości pH 8,25, po uprzednim wychłodzeniu ekstraktu. Miareczkowanie potencjometryczne zaleca się zwłaszcza w sytuacji, gdy przesącz jest silnie zabarwiony.

---