Akademia Górniczo-Hutnicza

Wydział Metali Nieżelaznych Kierunek metalurgia

metalurgia proszków

Laboratorium 2

Oznaczanie straty wodorowej.

Kraków, 8 kwietnia 2015

1. Wstęp.

Stratę wodorową proszku miedzi oznacza się, aby określić zawartość tlenu na powierzchni proszku.

Aby poprawnie wykonać oznaczenie straty wodorowej należy:

• Nagrzać piec do temperatury wyżarzania (825 ºC i wyżarzać proszek miedzi w czasie 30 min.

• zważyć łódeczkę z dokładnością do 0,001 g. Wprowadzić do łódeczki 10 g proszku i rozprowadzić go warstewką równomiernej grubości. Zważyć łódeczkę z proszkiem z dokładnością do 0,001 g

• Rozpocząć przepuszczanie argonu przez rurę ceramiczną. Prędkość argonu w strefie chłodnej rury powinna wynosić nie mniej niż 2,5 cm/s. Po 1 min wprowadzić łódeczkę do środkowej części pieca i przepuszczać argon przez następną 1 minutę

• rozpocząć przepuszczanie wodoru przez rurę ceramiczną i wstrzymać przepuszczanie argonu. Prędkość wodoru w strefie chłodnej rury powinna wynosić nie mniej niż 2,5 cm/s. Utrzymać temperaturę pieca i przepływ wodoru przez 30 min.

• rozpocząć przepuszczanie argonu przez rurę ceramiczną i wstrzymać przepuszczanie wodoru. Po 2 min. przesunąć łódeczkę do strefy chłodnej.

• odczekać do ochłodzenia łódeczki w rurze przy przepuszczaniu argonu do temperatury 35 ºC. Przenieść łódeczkę do eksykatora i odczekać do ochłodzenia jej do temperatury pokojowej. Zważyć łódeczkę z dokładnością do 0,001 g.

Schemat aparatury do oznaczania straty wodorowej

1-piec, 2-rura, 3-termoelement, 4-łódeczka, 5-rotametr, 6-zawór, 7-palnik gazowy

2. Cel ćwiczenia.

Oznaczenie starty wodorowej, stopnia utlenienia proszku miedzi wytwarzanego metodą elektrolityczną zgodnie z wytycznymi podanymi w normie PN-80/H-04932.

3. Obliczenia.

m₁ – 44,425g

m₂ – 54,404g

m₃ – 54,350g

$$X = \ \frac{54,404 - 54,350}{54,404 - 44,425}*100\% = 0,54\%$$

3. Wnioski.

Została wykonana jedna próba, która się udała. Wynik końcowy jest to wynik jednego doświadczenia. Zawartość tlenu na powierzchni proszku wynosiła 0,54%. Podczas oznaczenia straty wodorowej należy być ostrożnym z powodu możliwości wystąpienia eksplozji. Pomiary mogą być obarczone błędem, tj. niedokładny odczyt pomiaru, warunki zewnętrzne, drgania itp.

4. Literatura.

Materiały dydaktyczne: „Oznaczenie straty wodorowej” mgr inż. Magdalena Suśniak.