Zuzanna Kowalska
Marek Makowiecki
Mateusz Kujawa
CHLORKI (CHLORIDE) I SIARCZKI
Chlorki
Jon chlorkowy znajduje się we wszystkich wodach naturalnych ze względu na swoją dobrą rozpuszczalność oraz powszechne występowanie w skorupie ziemskiej (złoża soli NaCl, MgCl2).
Chlorki zawarte w wodzie pochodzą z:
gruntu
naturalnych pokładów soli
zanieczyszczeń ściekami
odpady pochodzenia zwierzęcego
Metody oznaczania:
argentometryczna miareczkowa (metoda Mohra) w środowisku obojętnym lub alkalicznym (podstawowa metoda wg PN-ISO 9297: 1994)
merkurymetryczna miareczkowa z azotanem rtęci
potencjometryczna z użyciem elektrody jonoselektywnej
Substancje przeszkadzające w oznaczeniu:
m.in. bromki, jodki, siarczki tworzące nierozpuszczalne związki srebra
jony amonowe i tiosiarczanowe tworzące kompleksy z jonami srebra
związki redukujące jony chromianowe (jony żelaza (III) i jony siarczynowe)
obecność wysokiej barwy i mętności (utrudniają obserwację punktu końcowego miareczkowania)
Oznaczanie polega na miareczkowaniu jonów chlorkowych w badanej próbce azotanem srebra (AgNO3) w środowisku obojętnym lub lekko alkalicznym (pH=6,5-10), wobec chromianu potasu jako wskaźnika (powoduje czerwonobrązowe zabarwienie).
Badanie:
próbka normalna - do kolby stożkowej o pojemności 250cm3 odmierzamy pipetą 100cm3 próbki, następnie dodajemy 1cm3 10% roztworu K2CrO4 jako wskaźnika. Miareczkujemy próbkę dodając kroplami 0,02M roztworu AgNO3, aż uzyskamy zmianę zabarwienia z żółtej na żółtobrunatną. Ilość dodanego AgNO3=3,5cm3
próba kontrolna - do kolby stożkowej o pojemności 250cm3 odmierzamy pipetą 100cm3 wody destylowanej, następnie dodajemy 1cm3 10% roztworu K2CrO4. Miareczkujemy próbkę dodając kroplami 0,02M roztworu AgNO3, aż uzyskamy zmianę zabarwienia z żółtej na żółtobrunatną. Ilość dodanego AgNO3=0,5cm3
X=21,27 mgCl-/dm3
Siarczany (VI)
Siarczany (VI) są najbardziej rozpowszechnione w wodach naturalnych.
Pochodzenie siarczanów (VI) w wodach naturalnych:
wymywania skał osadowych zawierających w składzie gips
wyługowania z gleby
utleniania siarczków lub siarki pochodzących z rozkładu białka roślinnego lub zwierzęcego
zanieczyszczeń ściekami przemysłowymi (wody powierzchniowe)
wody kopalniane
Obecność siarczanu (VI) wapnia w wodach do celów przemysłowych jest niepożądana, szczególnie w wodach do zasilania kotłów parowych, ponieważ gips powoduje powstawanie twardego kamienia kotłowego.
Metody oznaczania:
wagowa (dla stężeń > 10mgSO4/dm3)
miareczkowa (dla stężeń > 2mgSO4/dm3)
nefelometryczna (dla stężeń < 2mgSO4/dm3)
jonitowo-miareczkowa
Oznaczenie polega na strącaniu siarczanów (VI) z roztworu zakwaszonego kwasem solnym za pomocą chlorku baru w postaci trudno opadającej zawiesiny siarczanu (VI) baru. Powstałe zmętnienie, które jest proporcjonalne do zawartości siarczanów (VI) w roztworze, określa się za pomocą fotometrycznego pomiaru zmętnienia.
Czynniki przeszkadzające w oznaczeniu:
zawiesiny
silne zabarwienie
Te czynniki usuwa się przez przesączenie próbki.
Badanie:
próbka normalna - do zlewki odmierzamy 40cm3 badanej próbki (zawartość siarczanów powinna być między 0,1 a 0,5mg). Dodajemy 10cm3 odczynnika stabilizującego. Następnie mieszając za pomocą mieszadełka elektromagnetycznego z umiarkowaną stałą prędkością i dodajemy 5cm3 roztworu 5% BaCl2 i ponownie mieszamy zlewkę przez 30sek. Po 15minutach wykonujemy pomiar absorbancji (dł. fali λ=420nm). E=0,114 jest 0,6 mgSO-24/40cm3
próbka kontrolna - do zlewki odmierzamy 40cm3 badanej próbki (zawartość siarczanów powinna być między 0,1 a 0,5mg). Dodajemy 10cm3 odczynnika stabilizującego. Następnie mieszając za pomocą mieszadełka elektromagnetycznego z umiarkowaną stałą prędkością i dodajemy 5cm3 wody destylowanej i ponownie mieszamy zwlekę przez 30sek. Po 15minutach wykonujemy pomiar absorbancji. E=0,0 (E-ekstyncja)
Oby dwie zlewki wykonuje się w tym samym czasie. Gdy mierzymy ekstyncję zerujemy aparat na próbie kontrolnej.
X=15000 mgSO-24/dm3
a=0,6
V=0,04dm3