Iwona Ryłko 20.05.2006

WIMiC, rok II, gr. I

KOMPLEKSOMETRYCZNE OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU

1. Wiedza teoretyczna

Oznaczanie wapnia i magnezu

Możliwość oznaczania kolejno zawartości wapnia, a następnie sumy i magnezu, w tej samej próbce za pomocą roztworu EDTA stanowi przykład możliwości metod kompleksometrycznych i wpływu pH na selektywność tych analiz. Gdy w roztworze obecne SA zarówno jony wapnia, jak i magnezu, do oznaczanego roztworu dodajemy stężonego roztworu wodorotlenku sodu w takiej ilości, aby pH roztworu było bliskie 14. W tych warunkach jony magnezu są wiązane przez grupy wodorotlenowe w Mg(OH)₂ i nie przeszkadzają w oznaczaniu wapnia. Z kolei wysokie pH nie przeszkadza w reakcji EDTA z jonami wapnia. Wskaźnikiem dla tej reakcji może być mureksyd, ale znacznie częściej stosuje się kalces.

2. Opis metodyki

Kompleksowe oznaczanie wapnia

Otrzymany roztwór w kolbie miarowej uzupełnić wodą destylowaną do kreski (100 cm³) po czym odpipetować z niego 20 - 25 cm³. Odpipetowaną porcję rozcieńczyć do ok. 50 cm³ po czym dodać do niej 3 cm³ 20% roztworu wodorotlenku sodowego oraz szczyptę kalces jako wskaźnika. Próbkę miareczkować 0,01 M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z czerwonej na niebieską. Oznaczanie wykonać powtórnie wykorzystując przemiareczkowany roztwór z pierwszego oznaczenia jako świadka. Obliczyć średnią objętość zużytego roztworu EDTA - V₁. Masę wapnia w próbce wyliczyć zgodnie z wzorem:

gdzie:

n - współmierność szkła (5);

c_EDTA - stężenie roztworu EDTA (0,01 M);

V₁ - objętość zużytego roztworu EDTA w cm³;

M_Ca - masa molowa wapnia (40,01).

Kompleksowe oznaczanie sumy wapnia i magnezu

Z roztworu w kolbie miarowej odpipetować 20 cm³. Odpipetowaną porcję rozcieńczyć do ok. 80 cm³ po czym dodać do niej 2 cm³ buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnika. Próbkę miareczkować 0,01 M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z różowofioletowego na niebieskie. Oznaczenie wykonać powtórnie wykorzystując przemiareczkowany roztwór z pierwszego oznaczenia jako świadka. Obliczyć średnią objętość zużytego roztworu EDTA - V₂. Masę magnezu w próbce wyliczyć zgodnie z zależnością:

gdzie:

n - współmierność szkła (5);

c_EDTA - stężenie roztworu EDTA (0,01 M);

V₁ - objętość roztworu EDTA w cm³ zużytego do oznaczenia wapnia;

V₂ - objętość roztworu EDTA w cm³ zużyta do oznaczenia sumy wapnia i magnezu;

M_Mg - masa molowa magnezu (24,31)

3. Wyniki pomiarów i obliczenia

Ca²⁺

• 17,0

• 17,0

Mg²⁺

• 37,4

• 37,5

2

---