Wpływ imisji antropogenicznych zanieczyszczeń atmosfery na wymywanie metali ciężkich z gleb na przykładzie żelaza.

Ćwiczenie składa się z czterech etapów:

1) Przygotowanie wody.

2) Przygotowanie próbek.

3) Przemywanie próbek

4) Wykonywanie oznaczeń.

ETAP 1

Do dwóch słoików wlewamy około 1,5 dm³ wody destylowanej.

W pierwszym słoiku sprawdzamy pH wody. W tym celu przy użyciu pH-metru mieszamy wodę (UWAGA: należy uważać na szklaną elektrodę pH-metru). W momencie, gdy na wyświetlaczu pojawi się wartość pH ok. 5,3 przestajemy mieszać i czekamy na ustabilizowanie się wartości pH (tj. na wyświetlaczu symbole AR oraz pH przestaną migać). Gdy pH nie przekracza wartości 6,0 wyjmujemy elektrodę z wody, a wartość uzyskanego pH zapisujemy. W przeciwnym razie dalej obniżamy wartości pH mieszając.

W drugim słoiku przygotowujemy wodę o pH = 3,5. W tym celu do słoika wkładamy elektrodę pH-metru i mieszając nią wodę dodajemy powoli, po jednej kropli roztwór
H₂SO₄ 1+49. Po uzyskaniu żądanego pH czekamy na ustabilizowanie się wartości, a następnie wyjmujemy elektrodę pH-metru z wody i zapisujemy wartość uzyskanego pH.

ETAP 2

Przygotowujemy 8 słoików o pojemności 1dm³. Słoiki podpisujemy od 1 do 8 i do każdego odważamy składniki podane w poniższej tabeli:

UWAGA: aby dodać odpowiednią ilość mg Fe²⁺ odważamy na wadze analitycznej siarczan amonu i żelaza (II) [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ * 6H₂O] w ilości z przedziału
0,1796 - 0,1985g.

nr próbki	Gleba	Popiół	Fe^2+
1	25 g	-------	-----
2	25 g	3,2 g	-----
3	25 g	-------	------
4	25 g	3,2 g	------
5	25 g	-------	Fe
6	25 g	3,2 g	Fe
7	25 g	-------	Fe
8	25 g	3,2 g	Fe

Odważki Fe²⁺ przenosimy ilościowo do odpowiednich słoików, tzn. całą objętością 300 cm³ wody o której mowa w etapie 3 wypłukujemy odważkę z tygla.

ETAP 3

Do przygotowanych w słoikach próbek wlewamy po 300 cm³ przygotowanych wód i opisujemy w następujący sposób:

nr próbki	Rodzaj przygotowanej wody	UWAGA! wpisujemy uzyskane przez siebie wartości pH wody
1	pH 3,5
2	pH 3,5
3	pH 5,
4	pH 5,
5	pH 3,5
6	pH 3,5
7	pH 5,
8	pH 5,

Od momentu wlania wody, przez okres 45 minut prowadzimy proces wymywania mieszając co kilka minut zawartości słoików przy użyciu szklanych pręcików.

Po upływie 45 minut przygotowujemy zestawy do sączenia i sączymy zawartości słoików przez sączki o średnicy 18,5 cm.

UWAGA1: stosujemy duże lejki a jako odbieralniki kolbki stożkowe.

UWAGA2: wszystko dokładnie opisujemy.

Po przesączeniu całości próbek, mierzymy ilość przesączów w cylindrze o objętości 500 cm³.

oETAP 4

W każdym przesączu oznaczamy żelazo (tak jak w instrukcji) i sprawdzamy odczyn.

Dodatkowo próby należy poddać kompensacji. W tym celu wykonujemy oznaczenie żelaza z HCl 1+1 i nadsiarczanem amonu lecz bez dodatku rodanku amonowego.

Wykonanie oznaczeń:

ŻELAZO

Do kolby stożkowej odmierzyć 50 cm³ badanej klarownej cieczy.

Do drugiej kolby odmierzyć 50 cm³ wody destylowanej (ślepa próba).

Wystarczy przygotować 1 ślepą próbę dla całej grupy.

Do obydwu kolb dodać:

- 5 cm³ roztworu KWASU SOLNEGO (HCl) 1+1,

- 1/8 płaskiej łyżeczki NADSIARCZANU AMONU i wymieszać.

Odczekać 5 minut.

Dodać 1 cm³ 50% roztworu RODANKU AMONOWEGO (NH₄SCN) i ponownie wymieszać.

Odczekać 2 minuty, a następnie odczytać absorbancję na spektrofotometrze.

Jako odnośnika użyć próbki z wodą destylowaną (ślepą próbą).

Długość fali 480 nm, kuweta 4 cm.

Obliczanie wyników:

c = 0,2 · E ·
[mg Fe/dm³]

gdzie:

V- objętość badanej próbki, użytej do oznaczenia (50cm³)

pH

pH próbki mierzymy bezpośrednio w kolbce z całą objętością przesączu.

Do kolbki stożkowej wkładamy elektrodę tak, aby jej dolna część zanurzyła się pod powierzchnią cieczy.

Wynik pomiaru uznajemy jako końcowy w momencie, gdy symbole AR oraz pH na wyświetlaczu przestaną migać.

Wartość odczynu pH zapisujemy z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

SPRAWOZDANIE

Sprawozdanie powinno obejmować:

- opis przebiegu wykonania ćwiczenia

- zestawienie wyników łącznie z obliczeniem ładunków żelaza w eluatach

- omówienie wyników i wnioski

3

---