Ćwiczenie 1

„Gaszenie” wapna palonego

Do suchej probówki wsypać ok. 1-2 g CaO. Włożyć do probówki termometr laboratoryjny o zakresie od 0-150 ^oC, zanurzając go możliwie maksymalnie w próbce wapna palonego, po czym wkraplać wodę (ostrożnie mieszając termometrem) do momentu uzyskania konsystencji ciasta. Jednocześnie notować co pół minuty temperaturę do chwili, gdy wykaże wyraźnie tendencję do obniżania. Na podstawie zanotowanych wskazań termometru ustalić koniec reakcji „gaszenia” (czas trwania reakcji).

Za pomocą bagietki pobrać nieco otrzymanego „ciasta” wapiennego, umieścić w drugiej probówce, rozcieńczyć 5-10 ml wody destylowanej i zbadać odczyn za pomocą 3-5 kropli odpowiedniego wskaźnika (np. fenoloftaleiny).

Ćwiczenie 2

Oznaczenie zawartości aktywnego CaO w wapnie palonym

Zdolności wiążące wapna palonego zależą od zawartości w nim tlenku wapniowego. Oznaczenie zawartości CaO w produkcie wypału można przeprowadzić metodą miareczkowania acydymetrycznego, po uprzednim oddzieleniu Ca(OH)₂ od innych składników zawierających wapń, np. nierozłożonego CaCO₃.

Ilość wodorotlenku wapniowego powstałego w wyniku reakcji tlenku wapniowego z wodą oznacza się metodą objętościową przez miareczkowanie kwasem solnym. Ilość zużytego kwasu solnego jest miarą ilości wodorotlenku wapniowego, co z kolei pozwala na obliczenie zawartości CaO w badanej próbce.

Sposób przeprowadzenia oznaczenia:

Badanie przeprowadza się w następujący sposób:

• próbkę wapna palonego o masie 1,3 g należy umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 ml. Wapno ugasić przy użyciu około 250 ml wody i mocno wytrząsać przez 10 minut. Następnie kolbę uzupełnić wodą destylowaną do kreski i jeszcze chwilę pomieszać.

• otrzymaną zawiesinę przesączyć przez sączek do kolby stożkowej

• z przesączu zawartego w kolbie stożkowej pobrać 3 próbki o pojemności 50 ml każda i przelać do 3 kolb stożkowych

• do każdej z nich dodać po 3 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,25 M HCl do zmiany barwy

• obliczyć procentową zawartość CaO w badanej próbce, wiedząc że 1 ml 0,25 M HCl odpowiada 0,0070 g CaO.

Określona w ten sposób ilość tlenku wapniowego jest odniesiona do 1/20 części badanej próbki wyjściowej 1,3 g.

Sposób opracowania i interpretacja wyników

• Opracować część teoretyczną ćwiczenia, w której należy podać cel wykonywanego ćwiczenia i jego znaczenie praktyczne. Na podstawie literatury opisać następujące procesy: wypalania i gaszenia wapna, wiązania i twardnienia zaprawy wapiennej oraz scharakteryzować własności wapna hydraulicznego.

Podać źródła literatury, z których w danym przypadku korzystano.

• Podać zasadę oznaczenia zawartości CaO w wapnie palonym metodą acydymetryczną.

• Obliczyć procentową zawartość CaO w badanej próbce.

• Ocenić na podstawie zawartości CaO zdolność spoiwa wapiennego do reakcji z wodą oraz gatunek wapna niegaszonego wg wymagań normowych.

Ćwiczenie 3

Oznaczanie zawartości Ca(OH)₂ w fazie ciekłej zaczynu cementowego

Ćwiczenie polega na określeniu zawartości Ca(OH)₂ w zaczynie cementowym. Zawartość Ca(OH)₂ w tym roztworze może być we wczesnym okresie hydratacji miarą procesu hydrolizy i pośrednio hydratacji minerałów tworzących cement. W późniejszych okresach hydratacji ilość znajdującego się w zaczynie Ca(OH)₂ nie jest już miarodajnym czynnikiem oceny postępu uwodnienia, ponieważ zachodzi reakcja z CO₂ atmosferycznym.

Jednym z głównych minerałów wchodzących w skład cementu portlandzkiego jest alit. W wyniku jego reakcji z wodą powstaje uwodniony krzemian i wodorotlenek wapnia.

Obecność Ca(OH)₂ w roztworze określa się metodą przybliżoną za pomocą papierka uniwersalnego (określenie wykładnika jonów wodorowych pH), a zawartość oznacza się metodą acydymetryczną przez miareczkowanie mianowanym roztworem HCl wg reakcji:

Ca(OH)₂ + 2HCl = CaCl₂ + H₂O

W celu prawidłowego wykonania oznaczenia do zaczynu dodaje się większą ilość wody.

Ćwiczenie praktyczne należy wykonać w następujący sposób:

• Odważyć dwie próbki po 25 g cementu portlandzkiego. Każdą z nich umieścić w kolbie o poj. 500 ml.

• Do obu kolb jednocześnie dodać po 250 ml wody i zanotować czas.

• Obie kolby wstrząsnąć, mieszać w wytrząsarce. Po 15 min. zawartość jednej kolby odsączyć przez sączek i określić wartość pH tego roztworu. Następnie z przesączu pobrać pipetą dwie (po 25 ml) próbki i miareczkować je mianowanym roztworem HCl wobec oranżu metylowego.

• Po ok 2 godzinach zawartość drugiej kolby odsączyć i wykonać analogiczne oznaczenia jak w przypadku kolby pierwszej

• Obliczyć zawartość wodorotlenku wapnia w 250 ml zaczynu po 15 min. i 2 godz. hydratacji

Sposób opracowania wyników:

• Opracować część teoretyczną ćwiczenia, w której należy podać cel wykonywanego ćwiczenia, opisać procesy zachodzące w piecu cementowym oraz procesy zachodzące przy wiązaniu i twardnieniu zaczynów cementowych wykonanych z cementu portlandzkiego.

• Podać zasadę wykonanego oznaczenia, główną reakcję hydrolizy oraz reakcję przebiegającą przy miareczkowaniu

• określić pH i zawartość wodorotlenku wapnia w 250 ml fazy ciekłej po 15 min. i po ok 2 godz. reakcji.

• Wykonać wykres przedstawiający zawartość wodorotlenku wapnia w 250 ml roztworu po odpowiednim czasie.

Ćwiczenie 4

Wpływ domieszek na proces wiązania

spoiw gipsowych

Zasada wykonania oznaczeń:

Ćwiczenie polega na:

• określeniu czasu wiązania spoiw gipsowych w zależności od rodzaju zastosowanych domieszek. Dla celów porównawczych przeprowadza się określenie czasu wiązania spoiwa gipsowego bez domieszek

Sposób wykonania oznaczeń:

Czasem wiązania nazywa się okres od chwili zmieszania spoiwa z wodą do chwili, gdy mieszanka utraci właściwości plastyczne i nie daje się formować. Badanie techniczne obejmuje oznaczenie początku i końca wiązania. Oznaczenie przeprowadza się w aparacie Vicata wg PN-86/B-04360 „Spoiwa gipsowe. Metody badań. Oznaczanie cech fizycznych.”

Przed przystąpieniem do pomiaru należy:

• sprawdzić, czy trzonek aparatu opada swobodnie

• na podstawie przyrządu umieścić szklaną płytkę

• trzonek z igłą doprowadzić do zetknięcia z powierzchnią płytki. W tym położeniu ustawić skalę tak, aby wskazówka przyrządu znajdowała się w punkcie zerowym

• pierścień oraz płytkę natrzeć tłuszczem.

W celu oznaczenia czasu wiązania należy przygotować 3 zaczyny gipsowe wg receptur podanych w tabl.l.

Tablica 1

Składniki	Receptury
	1	2	3	4
Gips budowlany Domieszka (rodzaj, ilość) Woda destylowana	200 g - 130 g	200 g NaCl 6 g 130 g	200 g kwas cytrynowy 0,1 g 130 g	200 g gips związany 2 g 130 g

Przygotowanie zaczynu według receptury 1 (bez dodatku) należy wykonać w następujący sposób:

• oznaczyć na wadze automatycznej masę krystalizatora (tara)

• odważyć w krystalizatorze 200 g gipsu budowlanego z dokładnością + 1,0 g

• odmierzyć w cylindrze miarowym 130 ml wody destylowanej i przelać ją do parownicy, w której wykonywany będzie zaczyn

• przenieść ilościowo gips z krystalizatora do parownicy z wodą, jednocześnie mieszając, tak aby łączny czas mieszania gipsu z wodą nie przekroczył 1 minuty.

Równocześnie w momencie wsypywania gipsu do wody włączyć s e k u n d o m i e r z w celu określenia czasu wiązania.

Oznaczenie czasu wiązania:

• przygotowanym zaczynem należy natychmiast wypełnić pierścień aparatu umieszczony na szklanej płytce

• w celu usunięcia znajdujących się w zaczynie pęcherzyków powietrza płytki wraz z pierścieniem należy 4÷5 razy wstrząsnąć przez podnoszenie i opuszczanie jednego z boków płytki na wysokość około 10 mm. Następnie nadmiar zaczynu usunąć nożem, wyrównać powierzchnię do górnej krawędzi pierścienia i natychmiast całość umieścić na postawie przyrządu Vicata

• trzonek ruchomy przyrządu trzeba ustawić w takim położeniu, aby igła dotykała powierzchni zaczynu

• igłę aparatu należy swobodnie zanurzać w różnych miejscach zaczynu w odstępach czasu nie dłuższych niż 30 s

• po każdym zanurzeniu igłę trzeba dokładnie oczyścić.

Za p o c z ą t e k w i ą z a n i a należy przyjąć czas, w którym igła zanurzona w zaczynie zatrzyma się w odległości 2÷4 mm nad powierzchnią szklanej płytki.

Za k o n i e c w i ą z a n i a należy przyjąć czas, w którym igła zanurzy się w zaczynie na głębokość nie większą niż 2÷4 mm.

Początek i koniec wiązania należy liczyć w minutach od chwili dodania spoiwa do wody.

Przygotowanie zaczynów według receptury 2, 3 i 4.

Dodawane sole wprowadzane są do wody zarobowej. Należy je odważyć na wadze technicznej z dokładnością ±0,1 g i następnie wykonywać wszystkie podane wyżej czynności. (Przygotowanie zaczynu według receptury 1 - oznaczenie czasu wiązania). Wyniki pomiarów należy podać w tablicy i przedstawić w postaci diagramu słupkowego z zaznaczeniem początku i końca wiązania.

Zestawienie wyników Tablica 2

		Rodzaj	Ilość	Czas wiązania
Nr badania	wg	stosowanej domieszki	domieszki [g]	początek [min.]	koniec [min.]	Uwagi

Sposób opracowania i interpretacja wyników

• Podać zasadę określenia wpływu domieszek na czas wiązania spoiwa. Wyniki pomiarów zapisać w tablicy 2 i przedstawić w postaci diagramu słupkowego.

• Ocenić przydatność praktyczną stosowanych dodatków.

---