Grupa	Ćwiczenie	Ocena	Data
	Spektrofotometria w świetle widzialnym. Absorpcjometria.

Wstęp:

Metody spektrofotometrii w świetle widzialnym polegają na pomiarze absorpcji promieniowania elektromagnetycznego. W podanym zakresie promieniowania zjawisko absorpcji jest związane z przejściami miedzy poziomami elektronów powłok zewnętrznych i zmianą energii cząsteczki lub atomu. Gdy wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez warstwę roztworu, wówczas wychodzące promieniowanie jest osłabione w stosunku do padającego. Promieniowanie o natężeniu I₀ ulega częściowo odbiciu lub rozproszeniu, częściowo pochłonięciu, a część tylko przechodzi przez roztwór.

I₀=I_r+I_p+I_t

Gdzie : I_r - natężenie promieniowania rozproszonego i odbitego

I_p - natężenie promieniowania pochłoniętego

I_t - natężenie promieniowania przechodzącego przez roztwór

W przypadku roztworów nie zawierających zawiesin wartość I_r jest niewielka i można ją zaniedbać.

I₀=I_p+I_t

Znając wartość I₀ i I_t można obliczyć I_p. Natężenie światła przechodzącego I_p zależy od natężenia źródła światła I₀ i grubości warstwy roztworu. Zależność tę można wyrazić wzorem Lamberta:

I_t=I₀ 10^-kb (4)

Gdzie: b - grubość warstwy roztworu

k - współczynnik proporcjonalności

Podobna zależność istnieje między natężeniem światła przechodzącego I_t, a stężeniem substancji barwnej c w roztworze. Zależność tę opisuje prawo Beera :

I_t=I₀ 10^-kc (5)

Gdzie : k - współczynnik proporcjonalności

Zestawiając równania (4) i (5) otrzymuje się równanie Lamberta - Beera :

I_t=I₀ 10^-abc

Gdzie : a - współczynnik absorpcji

Jest to podstawowe prawo spektrofotometrii absorpcyjnej. Wyrażenie I_t/I₀ nazywamy przepuszczalnością lub transmitacją T :

T=I_t/I₀

A logarytm odwrotności tego wyrażenia nazywamy ekstynkcją lub absorbancją :

A= log I₀/I_t = abc

Wykonanie ćwiczenia:

Przygotowujemy roztwór roboczy zawierający 0.01 mg Mg / ml. W tym celu odpipetowaliśmy 2 ml roztworu wzorcowego do kolbki miarowej o pojemności 200 ml i uzupełniliśmy wodą destylowaną do kreski.

Do kolbek miarowych o pojemności 50 ml odmierzyliśmy za pomocą biurety : 0, 2, 5, 10, 15, 20 ml roztworu roboczego.

Do kolejnej kolbki o takiej samej pojemności odmierzamy 10 ml wody wodociągowej, w której będziemy badać stężenie magnezu.

Dodajemy do wszystkich kolbek po 2 ml roztworu chlorku wapniowego 2%, 5 ml żółci tytanowej, 5 ml roztworu żelatyny i mieszamy. Dopełniamy wszystkie kolbki wodą destylowaną do objętości około 35 ml.

Mieszając dodajemy kroplami a pipety roztwór NaOH do zmiany zabarwienia, po czym dodajemy jeszcze po 5 ml roztworu NaOH.

Zawartość kolbek mieszamy i uzupełniamy do kreski wodą destylowaną.

Po upływie 15 min mierzymy absorpcję poszczególnych roztworów względem odnośnika o stężeniu Mg równym 0, przy długości fali równej 545 nm.

Lp	Objętość roztworu roboczego [ml]	Zawartość Mg w kolbce 50 ml [mg/50 ml]	Odczytana wartość absorbancji			Średnia wartość absorbancji
1	2	0.02	0,155	0,16	0.16	0,158
2	5	0.05	0.195	0,2	0,2	0,198
3	15	0.15	0.41	0,41	0.41	0,41
4	20	0.20	0.61	0.61	0,61	0,61
5	Próbka badana		0,3	0,305	0,3	0,3016

Parametry krzywej wzorcowej ( wykres) :

C = 0,3975A-0,0317

Obliczam zawartość Mg w wodzie wodociągowej :

A = 0,3016

C = 0,3975A - 0,0317

C = 0,3975· 0,3016 - 0,0317

C = 0,088186 [mg/10ml]

C = 8,8186 [mg/l]

1

---