Politechnika Wrocławska Instytut Podstaw Elektrotechniki i Elektrotechnologii		1. Kujawowicz Mariusz 2. Kurowski Karol 3. Lepczyński Jacek	Wydział Elektryczny Rok I Grupa 33 Rok Akademicki 98/99
Laboratorium Podstaw Inżynierii Materiałowej
Data ćwiczenia: 20.04.1999	Temat: Pomiary wybranych właściwości fizycznych i chemicznych dielektryków.			Ocena:
Nr ćwiczenia: 8

Cel i opis ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z metodami pomiarów i wyznaczania właściwości fizycznych i chemicznych dielektryków.

Oznaczanie liczby kwasowej oleju transformatorowego metodą miareczkowania wobec wskaźników - Pomiar wykonuje się zgodnie z PN-85/C-04066. Do kolby stożkowej o pojemności 250 ml należy odważyć próbkę analityczną o masie 10g, dodać 100 ml rozpuszczalnika do próbek oraz 0,5 ml roztworu p-naftolobenzeiny. Następnie należy mieszać zawartość kolby aż do całkowitego rozpuszczenia próbki. Jeżeli roztwór przybierze barwę pomarańczową należy zmiareczkować go w temperaturze otoczenia dodając porcjami roztwór wodorotlenku potasowego. W czasie zobojętniania roztwór silnie mieszać wstrząsając. Miareczkowanie zakończyć gdy roztwór zmieni barwę z pomarańczowej na zieloną lub zielono-brązową utrzymującą się przez 15s. Równocześnie należy wykonać ślepą próbę, miareczkując 100 ml rozpuszczalnika do próbek roztworem wodorotlenku potasowego porcjami po 0,05 lub 0,1 ml wobec 0,5 ml roztworu p-naftolobenzeiny.

Pomiar lepkości wiskozymetrem Höpplera - Pomiar wykonuje się wg PN-78/C-04019. Badanie to sprowadza się do pomiaru czasu opadania kulki, prowadzonej wzdłuż jednej ścianki rury z badaną cieczą, między dwoma znakami o ściśle ustalonej wzajemnej odległości.

Pomiar lepkości względnej metodą Englera - Pomiaru dokonuje się wg PN-77/C-04014. Badanie wykonuje się wiskozymetrem Englera. Do pionowo ustawionego wiskozymetru, po zamknięciu kapilary wlewa się olej do poziomu ostrzy trzech haczyków. Pod kapilarą ustawia się kolbę z oznaczoną objętością 200 cm³. Czas upływu oleju mierzy się stoperem.

Oznaczanie gęstości cieczy - Pomiaru wykonuje się zgodnie z normą PN-90/C-04004. Aerometr należy zanurzyć w badanym oleju, a następnie odczytać z podziałki gęstość badanej cieczy. Za wynik pomiaru należy przyjąć średnią z trzech pomiarów.

Pomiar współczynnika załamania światła - Pomiar ten wykonuje się przy pomocy refraktometru Abbego, w którym wykorzystuje się zjawisko całkowitego, wewnętrznego odbicia światła Promienie świetlne przechodząc przez ośrodki o różnych gęstościach załamują się pod różnym kątem. Refraktometr pozwala na zmierzenie kąta granicznego, a następnie wyznaczyć współczynnik załamania. Refraktometry fabryczne pozwalają na bezpośredni odczyt w wartościach współczynnika załamania światła.

Analiza strukturalno-grupowa oleju mineralnego metodą n, d, v - Metoda ta wykorzystuje zależności między właściwościami fizycznymi a strukturą węglowodorów. Zależności między tymi wielkościami otrzymuje się drogą zbadania właściwości dużej ilości frakcji olejowych oraz czystych związków.

Spis przyrządów użytych w doświadczeniu:

1. wiskozymetr Höpplera, nr inw. I-7/IVa-374

2. wiskozymetr Englera, nr inw. I-7-IVa-903

3. waga, nr inw. I-7-IVf-12

4. aerometr

5. refraktometr Abbego, nr inw. I-7-IVa-1215

6. lampa sodowa, nr inw. I-7/IVa-213

7. kapilara, nr inw. I-7-IVh-100

Wyniki pomiarów i przykładowe obliczenia:

1. Oznaczanie liczby kwasowej oleju transformatorowego metodą miareczkowania wobec wyznaczników

Całkowitą liczbę kwasową (LK_całk) wyznacza się ze wzoru:

[mg KOH/g]

gdzie:

V₁ - objętość alkoholowego roztworu wodorotlenku potasowego o c(KOH) = 0,1 mol/l, zużytego do zmiareczkowania próbki produktu

V₂ - objętość alkoholowego roztworu wodorotlenku potasowego o c(KOH) = 0,1 mol/l, zużytego do zmiareczkowania ślepej próby

c - stężenie molowe KOH w alkoholowym roztworze wodorotlenku potasowego

56,1 - masa cząsteczkowa wodorotlenku potasowego

m - masa próbki pobranej do oznaczania (próbki analitycznej)

[mg KOH/g]

2. Pomiar lepkości wiskozymetrem Höpplera

Tabela pomiarowa:

l. p.	τ [s]	τśr [s]	η [Pa⋅s]	v [mm^2/s]	T [°C]
1	102	102	23,1830	26,4465	21
2	101					21
3	103					21

Oznaczenia przyjęte w tabeli: τ - czas opadania kulki; τ_śr - średni czas opadania kulki; T - temperatura oleju; η - lepkość dynamiczna; v - lepkość kinematyczna;

Lepkość kinetyczną wyznacza się ze wzoru:

[mm²/s]

gdzie:

v - lepkość kinetyczna

η - lepkość dynamiczna

g - gęstość badanej cieczy w temperaturze pomiaru

Lepkość dynamiczną wyznacza się ze wzoru:

[Pa⋅s]

gdzie:

η - lepkość dynamiczna

• - czas opadania kulki

d_k - gęstość materiału kulki

d_c - gęstość badanej cieczy

k - stała kulki

[ Pa⋅s]

[mm²/s]

Pomiar wykonano w temperaturze otoczenia równej 22°C, przy pomocy kulki typu B.

3. Pomiar lepkości względnej metodą Englera

Tabela pomiarowa:

l. p.	τ [s]	ηw [°E]	vk [cSt]	vkśr [cSt]	log vkśr
1	165	3,30	23,9	24,5	1,39
2	173	3,46	25,1
3	169	3,38	24,5

Oznaczenia przyjęte w tabeli: τ - czas wypływu oleju; η_w - lepkość względna, v_k - lepkość kinetyczna; v_kśr - lepkość kinetyczna średnia;

Lepkość względną wyznacza się ze wzoru:

[°E]

gdzie:

η_w - lepkość względna

• - czas upływu badanej cieczy

k - stała kapilary

[°E]

Pomiar wykonano w temperaturze otoczenia równej 22°C.

4. Oznaczanie gęstości cieczy

l. p.	gęstość [g/cm^3]	wartość średnia gęstości [g/cm^3]
1	0,8800	0,8766
2	0,8750
3	0,8570

Pomiar wykonano w temperaturze otoczenia równej 22°C.

5. Pomiar współczynnika załamania światła

l. p.	współczynnik załamania światła	wartość średnia współczynnika załamania światła
1	1,4846	1,4845
2	1,4845
3	1,4944

Pomiar wykonano w temperaturze otoczenia równej 22°C.

6. Analiza strukturalno-grupowa oleju mineralnego metodą n, d, v

Gęstość oleju wyznaczona w 20°C odniesiona do gęstości wody wyznaczonej w 4°C:

[g/ml]

Różnicę gęstości zmierzonej i odczytanej z wykresu określa zależność:

Korekty wartości
i
, zmierzone dla oleju zawierającego aromaty na wartości odpowiadające frakcjom nasyconym obliczamy ze wzorów:

oraz

gdzie:

- korekta gęstości

- gęstość badanej cieczy w 20°C odniesiona do gęstości wody w 4°C

- różnica między gęstością zmierzoną a odczytaną z wykresu

%S - zawartość procentowa siarki w oleju, przyjęta jako 0%

- poprawka logarytmu z lepkości kinematycznej

- logarytm z lepkości kinematycznej zmierzonej w 20°C

Wzór doświadczalny na procentową zawartość atomów węgla w węglowodorach aromatycznych ma postać:

gdzie:

%C_A - procentowa zawartość atomów węgla

Δd - różnica między gęstością zmierzoną a odczytaną z wykresu

Parametry odczytane z wykresu:

RT	1,89
%CR	49%
M	275

gdzie:

R_T - całkowita liczba pierścieni

%C_R - procentowa zawartość atomów węgla w strukturze aromatycznej pierścieniowej

M - ciężar cząsteczkowy

Liczbę pierścieni struktur aromatycznych oblicza się ze wzoru:

, dla

gdzie:

M - odczytana z wykresu wartość ciężaru cząsteczkowego

%C_A - procentowa zawartość atomów węgla w strukturze aromatycznej

R_A - liczba pierścieni aromatycznych

Liczbę pierścieni naftowych oblicza się ze wzoru:

gdzie:

R_N - liczba pierścieni naftenowych

R_T - całkowita liczba pierścieni

R_A - liczba pierścieni aromatycznych

Procentową zawartość atomów węgla w strukturze parafinowej i naftenowej oblicza jako:

oraz

gdzie:

%C_P - procentowa zawartość atomów węgla w strukturze parafinowej

%C_R - procentowa zawartość atomów węgla w strukturze aromatycznej pierścieniowej

%C_N - procentowa zawartość atomów węgla w strukturze naftenowej

%C_A - procentowa zawartość atomów węgla w strukturze aromatycznej

Wnioski:

Badany olej spełnił wymagania normy odnoszące się do całkowitej liczby kwasowej, gdyż była ona mniejsza od 0,03.

Dla oleju transformatorowego, polska norma PN-78/C-04019 przewiduje lepkość kinetyczną nie większą niż 12[mm²/s], dla temperatury równej 40°C. Ćwiczenie wykonane było w temperaturze 22°C (temperatura otoczenia), więc nie można porównać otrzymanego wyniku z normą. Średnia lepkość względna wyznaczona metodą Englera wyniosła 3,38 °E.

Badany olej spełnił wymagania normy odnoszące się do gęstości, gdyż gęstość w temperaturze 20°C miała być nie większa niż 0,895 [g/ml], a otrzymana wartość wyniosła 0,8763 [g/ml].

Znając wartości lepkości, współczynnika załamania światła oraz gęstości można było określić skład grupowy oleju. Oto otrzymane wyniki:

Wnioskować można, iż w średniej cząsteczce występują około dwa pierścienie, i że raczej są to pierścienie o strukturze naftenowej, przy czym, te pierścienie zawierają 49% atomów węgla całej cząsteczki. Taki skład może sugerować cząsteczki o stosunkowo małej masie i wielkości, jak również i to, że badany olej nie jest substancją jednorodną a mieszaniną olejów o różnych cząsteczkach.

Warunki wykonania pomiarów:

temperatura otoczenia	22°C
ciśnienie atmosferyczne	1001 hPa
wilgotność	40%

---