Oznaczenie utlenialności przeprowadza się w temperaturze wrzenia roztworu, przy użyciu nadmiaru nadmanganianu potasu, najczęściej w środowisku kwaśnym.
WYKONANIE OZNACZENIA
Do kolby stożkowej o pojemności 300cm3 odmierzyć 100 cm3 badanej wody (lub np. 10 cm3 ścieków i 90 cm3 wody destylowanej), dodać 10 cm3roztworu kwasu siarkowego (1+3) i z biurety 10 cm3 0,01 n roztworu nadmanganianu potasu oraz 3 kawałeczki pumeksu. Całość wymieszać, ogrzewać oraz utrzymywać w stanie wrzenia przez 10 minut. Jeśli w trakcie mineralizacji roztwór w kolbie odbarwi się to należy oznaczenie powtórzyć z mniejszą objętością próbki, którą dopełnia się do objętości 100cm3 woda destylowaną.
Do gorącego roztworu dodaje się z biurety 10 cm3 0,01 n roztworu kwasu szczawiowego, miesza i po odbarwieniu miareczkuje na gorąco 0,01 n roztworem nadmanganianu potasu do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez 1-2 min.
Równolegle z oznaczeniem utlenialności badanej wody należy oznaczyć ultenialność wody destylowanej w sposób analogiczny jak dla badanej wody.
Sprawdzenie stężenia roztworu
Rozcieńczone roztwory KMnO4 są niebyt trwałe i ich stężenie(miano) należy sprawdzić każdorazowo.
Współczynnik przeliczeniowy f oznacza się następująco: do kolby stożkowej ze zmiareczkowanym, gorącym roztworem po oznaczeniu utlenialności (w badanej próbie) dodaje się ponownie z biurety 10 cm3 roztworu kwasu szczawiowego i miareczkuje 0,01 n roztworem nadmanganianu potasu do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez 1-2 min. Objętość roztworu KMnO4 użytego na zmiareczkowanie oznaczyć jako v1 a miano roztworu obliczyć ze wzoru:
f = 10/v1
Obliczenie wyników
Utlenialnośc badanej próbki oblicza się według wzoru:
X = ((a-b) f 0,08 1000)/V [mg O2/dm3]
gdzie:
objętości roztworu KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie próbki użytej do oznaczenia , cm3
objętości roztworu KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie wody destylowanej użytej do oznaczenia , cm3
f - współczynnik przeliczeniowy (miano) KMnO4
0,08 - przelicznik na mg O2/dm3
V- objętość badanej próbki użyta do oznaczenia , w cm3
INSTRUKCJA
Oznaczania ChZT metodą nadmanganianową (utlenialności)