Paulina Zieńko, I OŚ, II st.
DETEKTORY
W kolumnie chromatograficznej w chromatografii gazowej następuje rozdzielanie substancji. Kiedy rozdzielone już substancje opuszczają kolumnę to są wykrywane za pomocą detektora. Istotą działania detektora jest reakcja na różne właściwości fizykochemiczne gazu tego, w którym znajduje się eluowana substancja oraz gazu nośnego.
Detektor w chromatografie gazowym mierzy stężenie wypływających związków w gazie nośnym. Cechą idealnego detektora powinna być wrażliwość tylko na samo stężenie niezależnie od struktury chemicznej analizowanego związku. W praktyce jest jednak różnie, detektory mają różną czułość na różne związki chemiczne, co wymaga ich kalibrowania i ustalania tzw. współczynników odpowiedzi dla każdego związku chemicznego osobno o ile chce się mierzyć dokładny skład procentowy związków chemicznych w analizowanej próbce.
W zależności od detektora wykrywana substancja może lub wcale nie musi być niszczona np. poprzez spalanie. Wyróżnia się detektory uniwersalne, które pozwalają wykrywać wszystkie substancje, oraz selektywne do wykrywania tylko niektórych grup związków (np. zawierających siarkę). Nazwy detektorów często oznacza się skrótami, które pochodzą z angielskich nazw, i dość powszechnie to występuję w polskiej literaturze ( np. AED- Atomic Emission Detector -detektor emisji atomowej.)
DETEKTOR EMISJI ATOMOWEJ
Opisano nowy rodzaj detektora do chromatografii gazowej AED- detektor emisji atomowej. Należy on do specyficznych detektorów wykorzystywanych do analizy zanieczyszczeń środowiska, produktów petrochemicznych i związków metaloorganicznych.
Istotą działania jest to, że substancje rozdzielone w kolumnie chromatograficznej są rozkładane na pierwiastki i wprowadzane do indukowanej mikrofalami plazmy helowej indukowanej. W plazmie o temperaturze 3000-10000 K, w której są swobodne ładunki elektryczne, następuje rozkład cząsteczek chromatografowanych substancji na atomy. Po wzbudzeniu atomy poszczególnych pierwiastków powracając do niższego stanu energetycznego, emitują charakterystyczne dla siebie promieniowanie, które jest rejestrowane za pośrednictwem matrycy fotodiodowej.
Hel jest gazem nośnym, powinien być bardzo czysty, to z niego właśnie jest wytwarzana plazma, aby zwiększyć sprawność detektora do helu za kolumną dodaje się śladowe ilości gazów reakcyjnych.
Czułość detektora AED względem węgla jest wyższa niż detektora płomieniowo-jonizacyjnego, a halogeny są wykrywane z czułością podobną do uzyskanej za pomocą detektora wychwytu elektronów. Detektor emisji atomowej jest jednak mniej czuły na zanieczyszczenia które są w próbce i daje możliwość rozróżniania chloru, jodu i bromu. Mniejsza czułość jest w przypadku wykrywania tlenu porównując z innymi pierwiastkami, jednak bardzo istotnym faktem jest to, że jest to jedyny detektor, który bezpośrednio reaguje na tlen. Względnie łatwe jest wykrywanie niektórych metali ciężkich ołowiu, rtęci, cyny za pomocą detektora AED.
Światło, które emitują wykrywane pierwiastki jest rejestrowane przez układ fotodiod, które w tym samym czasie mogą wykrywać też inne pierwiastki. Dlatego też w czasie jednego chromatografowania można otrzymać do czterech nawet chromatogramów, z których to jedne może być zapisany w rzeczywistym czasie, a pozostałe zapisane w pamięci komputera.
Wykorzystując odpowiednio detektor można ustalić jakościowy i nawet ilościowy skład pierwiastków chromatografowanych substancji. Ważne jest to, że detektor emisji atomowej można stosować z kolumnami pakowanymi, jak też z kolumnami kapilarnymi. Jak też kolumny kapilarne w chromatografii gazowej tak i technika separacji najwyższej dostępnej rozdzielczości lotnych, termicznie stabilnych związków, wymagania dotyczące wrażliwych i selektywnego wykrywania tych związków wzrastają stale.
Jednym z najnowszych dodatków do chromatografii gazowej jest detektor emisji atomowej (AED). Elementy tego detektora, są dość drogie ($ 75,000.00) w porównaniu do innych dostępnych na rynku wykrywaczy GC, jest on jednak bardzo mocną alternatywę. Zamiast prostego pomiaru fazy gazowej (zawierające węgiel) jonów utworzonych w płomień jak z detektorem płomieniowo-jonizacyjny lub zmiany tle obecnych powodu elektroujemny uchwycić element termiczny elektronów jak z detektorem wychwytu elektronów, AED ma znacznie szersze zastosowanie, ponieważ opiera się na wykrywaniu emisji atomowej. Niezawodność detektora podkreśla się w zastosowaniu do wykrywania niektórych elementów metalowych, takich jak rtęć i żelazo AED oferuje doskonałą selektywność i czułość. Uproszczone części zamienne zapewniają minimalny czas przestoju podczas rutynowych prac konserwacyjnych. Istotną możliwość jest prowadzenia analiz na poziomie śladów.
Literatura:
Witkiewicz Z. „ Podstawy chromatografii”
Praca zbiorowa: Materiały edukacyjne Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej. Chromatografia gazowa .