Nr i tytuł ćwiczenia: 4-1 Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywowanym
Imię i nazwisko osoby prowadzącej ćwiczenia: dr inz. B. Parczewska-Plesner
Data wykonania ćwiczenia	Godz.	Nr grupy studenckiej	Zespół	Nazwiska osób wykonujących ćw.	Pkt za spr
16.03.2010	14^00-17^00	Gr. 5	A
Uwagi prowadzącego:

1. Cel ćwiczenia:

Zapoznanie z metodą oznaczania adsorpcji z roztworów oraz ze sposobami wyznaczania współczynników adsorpcji k i n w równaniu izotermy Freundlicha w roztworach rozcieńczonych.

2. Wstęp teoretyczny:

Adsorpcja-zjawisko gromadzenia się substancji na granicy faz w warstwach powierzchniowych. Substancję adsorbowaną nazywamy adsorbatem, a substancję adsorbującą na swojej powierzchni adsorbat-adsorbentem.

Absorpcja- zjawisko przenikania jednej substancji wgłąb drugiej.

Ze względu na rodzaj sił wiążących cząsteczki adsorbatu z adsorbentem procesy adsorpcji możemy podzielić na dwie kategorie: adsorpcje fizyczną (adsorbat z adsorbentem wiążą się siłami typu van der Waalsa) oraz chemiczną (cząsteczki adsorbentu i adsorbatu wiążą się wiązaniem atomowym spolaryzowanym lub wiązaniem jonowym)

Cechy adsorpcji fizycznej to:

• Energia oddana do otoczenia wynosi max. 80kJ/mol

• Adsorpcja jest wielowarstwowa

• Proces nie jest związany z energią aktywacji

• Wielkość adsorpcji zależy od rodzaju adsorbatu a nie adsorbenta

• Zachodzi w temp. niższej niż temp. wrzenia adsorbatu

Cechy adsorpcji chemicznej to:

• Ilość energii oddana do otoczenia wynosi od 40 do 400 kJ/mol

• Adsorpcja jest jednowarstwowa

• Proces jest związany z energią aktywacji

• Wielkość adsorpcji jest charakterystyczna zarówno dla adsorbatu jak i adsorbenta

• Może zachodzić w wysokich temperaturach

Izoterma adsorpcji- związek ilości zaadsorbowanej substancji i stężenia lub ciśnienia adsorbatu przy ustalonej temperaturze.

Do opisu adsorpcji z rozcieńczonych roztworów dwuskładnikowych zawierających silnie adsorbującą się substancję ( w przypadku gdy powierzchnię adsorbentu pokrywa kilka warstw cząsteczek zaadsorbowanych ) stosuje się równanie izotermy Freundlicha postaci:

a=kc_rⁿ

a-adsorpcja rzeczywista

c_r- stężenie końcowe adsorbatu w roztworze

k, n- współczynniki zależne od rodzaju adsorbentu i adsorbatu

Metody wyznaczania współczynników k oraz n:

1.analityczna: polega na przeprowadzeniu równania a=kc_rⁿ do postaci logarytmicznej: loga=logk+nlogc_r

a następnie rozwiązaniu układu równań:

log a₁=log k+ n logcr₁

log a₂=log k+ n logcr₂

2.graficzna: polega na sporządzeniu wykresu zależności log a=f (log c_r) dla 6 pomiarów wartości adsorpcji dla różnych stężeń adsorbantu. Punkt przecięcia prostej z osią y odpowiada wartości log k, natomiast współczynnik kierunkowy prostej równy tangensowi kąta nachylenia prostej do osi x-wartość współczynnika n.

Przyjęto, ze adsorpcja z roztworu jest zjawiskiem polegającym na gromadzeniu się w warstwie powierzchniowej stałego adsorbentu nadmiaru substancji w stosunku do ilości tej substancji, jaka znajduje się tam w przypadku, gdy adsorpcja nie występuje. Wartość adsorpcji a określa równanie:

a= V(c₀-c_r)/m + V_wc_r

a-adsorpcja rzeczywista

c₀-stęzenie początkowe adsorbatu w roztworze

Cr-stężenie końcowe adsorbatu

m-masa adsorbentu

V-objętość roztworu

V_w-objętość właściwa warstwy powierzchniowej adsorbentu(iloczyn powierzchni właściwej adsorbentu i grubości tej warstwy)

3. Wykonanie ćwiczenia:

• na stanowisku pracy mamy przygotowanych 6 roztworów kwasu octowego o następujących stężeniach: 0,02; 0,04; 0,08; 0,14; 0,22; 0,33 mol/dm³ znajdujących się w sześciu ponumerowanych kolbach

• z wyżej wymienionych kolb roztworów kwasu octowego pobieramy biuretą odpowiednio: z 1 i 2-40 cm³; z 3-25cm³; z 4-20cm³; z 5-10cm³; z 6-5cm³ roztworów i wlewamy do sześciu kolb stożkowych

• wyznaczamy dokładne stężenia pobranych roztworów poprzez miareczkowanie 0,1003mol/dm³ roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny(do momentu pojawienia się jasnoróżowej barwy)

• obliczamy stężenia każdego z sześciu przygotowanych roztworów

• odważamy w łódeczce na wadze technicznej po 1 g węgla aktywowanego i przenosimy do sześciu ponumerowanych czystych butelek, do których następnie wlewamy po 100cm3 przygotowanych roztworów kwasu octowego o określonych wcześniej stężeniach

• butelki umieszczamy w wytrząsarce mechanicznej i wytrząsamy przez ok. 20min.

• zawartość butelek przesączamy za pomoca sączka do czystych ponumerowanych kolb stożkowych

• z otrzymanych przesączów pobieramy do miareczkowania analogiczne objętości jak przed adsorpcją i miareczkujemy roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny

• wyniki miareczkowań zestawiamy w tabeli

• obliczamy molowe stężenie powierzchniowe a kwasu octowego

• sporządzamy wykres zależności log a=f (log c_r)

• wyznaczamy wartość n oraz k metodą analityczną i graficzną

• wyniki zestawiamy w tabeli

4. Obliczenia:

Stężenie kwasu octowego przed adsorpcją (mol/dm³) :

1 roztwór: Cm=0,1003*7,5/40=0,0188

2roztwór: Cm=0,1003*14,4/40=0,0361

3roztwór: Cm=0,1003*17,9/25=0,0718

4roztwór: Cm=0,1003*26,8/20=0,1344

5roztwór: Cm=0,1003*21,4/10=0,2146

6roztwór: Cm=0,1003*15,6/5=0,3129

Po adsorpcji:

1roztwór: Cm=0,1003*5,6/40=0,0140

2roztwór: Cm=0,1003*11,3/40=0,0283

3roztwór:Cm=0,1003*14,6/25=0,0586

4roztwór:Cm=0,1003*23,4/20=0,1174

5roztwór:Cm=0,1003*18,4/10=0,1846

6roztwór:Cm=0,1003*13,3/5=0,2668

Molowe stężenie powierzchniowe - a (mol/g):

1roztwór: a=0,01(0,0188-0,0140)/1=0,00048

2roztwór: a=0,01(0,0361-0,0282)/1=0,00078

3roztwór:a=0,01(0,0718-0,0586)/1=0,00132

4roztwór:a=0,01(0,1344-0,1174)/1=0,0017

5roztwór:a=0,01(0,2146-0,1846)/1=0,003

6rztwór:a=0,01(0,3129-0,2668)/1=0,00461

Wyznaczanie współczynnika k oraz n metodą graficzną:	Wyznaczanie współczynnika k oraz n metodą analityczną:
-2,38=n(-0,55)+log k -3,26=n(-1,84)+log k -2,38=n(-0,55)+1,84n-3,26 log k=1,84n-3,26 n=0,6822 log k=1,84*0,6822-3,26 n=0,682 log k=-2,00 n=0,682 k=0,010	-3,32=n(-1,85)+log k -2,34=n(-0,57)+log k log k=1,85n-3,32 -2,34=-0,57n+(1,85n-3,32) 0,98=1,28n n=0,766 log k=1,85*0,77-3,32 log k=-1,8955 n=0,766 k=0,013

Nr roztworu	Liczba cm^3 NaOH		Stężenie kwasu octowego(mol/dm^3)		a(mol/g)	log a	log cr
		Przed adsorpcją	Po adsorpcji	Przed adsorpcją				Po adsorpcji
1.	7,5	5,6	0,0188	0,0140	0,00048	-3,32	-1,85
2.	14,4	11,3	0,0361	0,0283	0,00078	-3,11	-1,55
3.	17,9	14,6	0,0718	0,0586	0,00132	-2,88	-1,23
4.	26,8	23,4	0,1344	0,1174	0,0017	-2,77	-0,93
5.	21,4	18,4	0,2146	0,1846	0,003	-2,52	-0,73
6.	15,6	13,3	0,3129	0,2668	0,00461	-2,34	-0,57

---