Krystalizacja 6.10.2009r.

Wykonane ćwiczenie polegało na oczyszczeniu kwasu adypinowego z zanieczyszczeń, metodą krystalizacji.

Aby oczyścić substancje stałą, należy dobrać rozpuszczalnik, biorąc pod uwagę jego właściwości fizyczne i chemiczne (temperatura wrzenia, polarność) oraz rodzaj zanieczyszczeń (by nie ulegały rozpuszczeniu w nim). Substancja oczyszczana w rozpuszczalniku powinna się dobrze rozpuszczać w wysokiej temperaturze, natomiast nie rozpuszczać się w pokojowej. Oczyszczaną substancję po rozpuszczeniu, odsączamy od zanieczyszczeń za pomocą sączka.

Podczas ćwiczenia, jako rozpuszczalnik został zastosowany etanol, w ilości 40 cm³, oraz zanieczyszczony kwas adypinowy- 10 g. Po jego rozpuszczeniu, przesączeniu, wykrystalizowaniu i osuszeniu uzyskano ok 5,8g czystego kwasu.

Wzór kwasu adypinowego:

HOOC-(CH2)4-COOH

Wydajność:

% ;
% ; W= 58 %

Kolorymetryczne oznaczanie jonów Fe+3 6.10.2009r

Celem ćwiczenia jest oznaczenie stężenia jonów żelaza w otrzymanej probówce (nr. 8).

Oznaczenie stężenia odbywa się za pomocą spektrofotometru, mierzącego absorbancję określonej długości fal promieniowania elektromagnetycznego (w tym wypadku z zakresu fal widzialnych). Wg prawa Lamberta- Beer'a pochłanianie światła jest proporcjonalne do stężenia badanego roztworu (pomijamy drogę które przebywa światło ponieważ używamy kuwet o jednakowych wymiarach).

Aby oznaczyć stężenie,należało wyznaczyć krzywą wzorcową. W tym celu przygotowano próbę kontrolną ('0' bez jonów żelaza), oraz 5 probówek o rożnej zawartości jonów Fe+3 (określonych w opisie ćwiczenia). W każdej probówce oprócz jonów znalazł się roztwór HCl ( 1 cm³;zakwaszenie środowiska), oraz jony rodankowe (SCN^--5 cm³ ;dzięki którym roztwór uzyskuje zabarwienie); każdą z probówek dopełniono wodą destylowaną do 10cm³. Tak więc przyjmując że w próbie kontrolnej A=0, kolejno odczytano wartości absorbancji dla probówek o różnej zawartości jonów Fe+3.

Nr probówki absorbancja stężenie jonów Fe+3 [µg/10 cm³]

0 0,000 0

1 0,295 10

2 0,577 20

3 0,848 30

4 1,141 40

5 1,443 50

otrzymana (8) 0,458 x

Równanie reakcji zachodzącej w probówce

Fe+3 + 3SCN^- ----> Fe(SCN)₃

Oczyszczanie technicznego etanolu na drodze destylacji 13. 10. 2009r.

Destylacja jest to metoda rozdzielania mieszaniny cieczy o rożnych temperaturach wrzenia. Mieszaninę należy ogrzewać w aparaturze do destylacji, i zbierać skraplającą się parę w chłodnicy, w określonym zakresie temperatury (wrzenia jednej z cieczy).

Ćwiczenie polegało na destylacji technicznego etanolu od zanieczyszczeń. W tym celu odmierzono 350 cm³ tej substancji, i zmierzono zawartość procentową tegoż alkoholu - 79%.

Zawartość czystego etanolu (m_p):

79% ------- x

100% ------- 350 cm³

x = 276,5 cm³

Zebrano frakcję o temperaturze 78-80'C. Jej procentowa zawartość alkoholu wynosiła 88%, a objętość 275 cm³.

Zawartość czystego etanolu(m_k):

88% -------- x

100% ------ 275 cm³

x = 242 cm³

Wydajność destylacji wyniosła:

%
% W=87,5 %

Synteza aspiryny 13. 10. 2009r.

Aspiryna jest powszechnie znanym środkiem przeciwbólowym. Początkowo stosowano kwas salicylowy, ale działał on drażniąco na żołądek. Teraz grupę hydroksylową acetyluje się, przez co powstaje kwas acetylosalicylowy (aspiryna), lek jest łagodniejszy a nawet skuteczniejszy.

Ćwiczenie polega na wykonaniu syntezy aspiryny. Przebiega ona wg równania:

Do syntezy użyto 4g kw salicylowego(0,029 mola), 6 cm³ bezwodnika octowego(0,15 mola), kilka kropel kwasu siarkowego _(VI0 w celu przyspieszania reakcji (zakwaszenie środowiska). Otrzymaną aspirynę (reakcja przeprowadzana w łaźni wodnej w temperaturze ok. 56'C), oczyszczono przez krystalizację. Po odsączeniu i wysuszeniu otrzymano ok 1,5 g kwasu acetylosalicylowego (m_k).

Teoretyczna ilość powstałej substancji (m): (reagują w stosunku molowym 1:1, więc obliczamy względem kwasu salicylowego który jest w niedomiarze)

masa molowa kwasu salicylowego- 138 g/mol

masa molowa aspiryny- 180 g/mol

138g kw ------- 180 g asp

4g kw ---------- x

x= 5, 21 g asp

Wydajność reakcji:

%
% W= 29 %

Oranż β-naftalowy 20. 10. 2009r.

Najbardziej rozpowszechnione wśród barwników, są barwniki azowe, ze względu na ich prostą metodę otrzymywania.

Celem ćwiczenia było zsyntetyzowanie oranżu β-naftalowego. Opiera się ono głównie na dwóch reakcjach- diazowaniu, i sprzęganiu. Do wykonania ćwiczenie użyto:

• 5,2 g (0,0025 mola) dwuwodnego kwasu sulfanilowego, węglanu sodu 1,4g (0,013 mola) azotanu (III) sodu, kwasu solnego stężonego 5,2 cm³ - do reakcji diazowania (powstaje osad sulfonianu benzenodiazoniowego)

• 3,7 g β-naftolu (0,0025 mola), węglan sodu (2g)- do sporządzenia roztworu β-naftolu, który następnie dodajemy do zawiesiny soli, by przeprowadzić reakcję sprzęgania:

Następnie dodano 10 g NaCl. Otrzymany wg instrukcji wykonania (utrzymując określone warunki,np. temp.) syntezy produkt, odsączono i wysuszono.

Synteza octanu n-butylu. 27. 10. 2009 r.

Reakcja estryfikacji polega na łączeniu się kwasu i alkoholu, w środowisku kwaśnym (kwas jest katalizatorem). Reakcja ta jest odwracalna, więc w probówce odbywają się reakcje w obie strony, i stan ustala się na poziomie równowagi. By zwiększyć wydajność reakcji w prawą stronę, należy zwiększyć stężenie jednego ze substratów. W wypadku wykonywanego ćwiczenia użyto 0,30 mola (17,2 cm³) kwasu octowego, czyli dwukrotnego nadmiaru względem n-butanolu- 0,15 mola (13,7 cm³). Kwasu siarkowego użyto 0,3 cm³.

Do kolby dodano ww składniki, i ogrzewano przez godzinę utrzymując wrzenie (z chłodnicą zwrotną). Zaszła reakcja:

CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH CH₃COCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O

O

Następnie oczyszczano roztwór wodą, wodorowęglanem sodu i znów wodą. Osuszono za pomocą CaCl₂.

Końcowa objętość otrzymanego estru wyniosła V= 14,4 cm³.

d=m/V => m=d V d= 0,92 g/cm³

m_k=0,92 g/cm³ * 14,4 cm³ = 13,25g

1mol_n-butanol : 1mol_{kwas octowy} :1 mol _{octan n-butylu}

n_octan=0,15 mol

M_octan=6M_C + 2 M_O + 12M_H= 116 g/mol

m=n M

m= 0,15 mol * 116 g/mol =17,4 g

%
% W= 76 %

---