Ćwiczenie nr 12

Temat: Oznaczanie siarczków metodą redox

Dorota Stróżyńska, zestaw nr 46

Inżynieria i gospodarka wodna, grupa 4

Data wykonywania ćwiczenia: 12.12.2011

siarczki występują:

• w warunkach beztlenowych (anaerobowych)

• w wodach podziemnych z rozkładu siarczków metali

• w wodach powierzchniowych z rozkładu substancji organicznych i ze ścieków przemysłowych

W wodzie zarobowej siarczków i siarkowodoru nie powinno być więcej niż 20 mg/dm3. Obecność w wodzie siarczków i siarkowodoru jest bardzo szkodliwa, ponieważ utleniają się do siarczanów i mogą wchodzić w reakcję z wodorotlenkiem wapnia, tworząc wodorosiarczek wapnia Ca(HS)2, który jest łatwo rozpuszczalny w wodzie i nie wykazuje właściwości wiążących.

Zasada oznaczania:

Oznaczanie siarczków polega na miareczkowaniu oksydacyjno-redukcyjnym, metodą jodometrii, która polega na wykorzystaniu utleniających właściwości wolnego jodu oraz redukujących triosiarczanu sodu. Siarczki wchodzą w reakcję z jodem tworząc siarkę koloidalną.

H₂S + J₂ → S + 2HJ

2Na₂S₂O₃ + J₂ → Na₂S₄O₆ + 2NaJ

^{tiosiarczan sodu czterosiarczan}

Przebieg ćwiczenia:

• Daną próbkę rozcieńczam woda destylowana do 100 ml.

• Pipetuję 25 ml do kolby stożkowej i dodaję 5 ml kwasu siarkowego (VI), mieszam.

• Dodaję 5 ml jodu i mieszam. Od tego momentu liczę czas.

• Po upływie 5³⁰ minut rozpoczynam miareczkowanie tiosiarczanem sodu.

• Blisko końca reakcji kolor zmieni się na żółty, dodaję 5 kropli skrobi i miareczkuję do odbarwienia.

• Miareczkowanie powtarzam jeszcze 2 razy.

Ilość zużytego tiosiarczanu sodu podczas:

• pierwszego miareczkowania 4,4 cm³

• drugiego miareczkowania 4,5 cm³

• trzeciego miareczkowania 4,6 cm³

Średnia z trzech miareczkowań - 4,5 cm³

Obliczanie wyników:

x = [0,05 * ( 5 - a ) * 1000 * 34] / 25 mg H₂S / dm³

a - ilość cm³ tiosiarczanu sodu zużyta do miareczkowania

x = 34 mg H₂S / dm³

Wnioski:

W próbce nr 46 znajduje się 34 mg H₂S / dm³ .

---