Sprawozdanie

1. Teoria

Analiza jakościowa kationów to analiza, której celem jest stwierdzenie lub wykluczenie obecności jakiegoś składnika w badanej próbce. Identyfikacja składników próbki polega na dodaniu odpowiedniego odczynnika grupowego, powodującego charakterystyczną reakcję, której towarzyszy zmiana barwy roztworu, płomienia, wytrącenie się różnobarwnych osadów albo na wydzielaniu się gazów o różnym zapachu. Kationy, które znajdują się w probówkach można podzielić na pięć grup analitycznych, które posiadają swój własny odczynnik grupowy. Zanim jednak rozpocznie się analizę należy wykonać próby wstępne.

Do próby wstępnej należy jon NH₄⁺, Fe⁺² i Fe⁺³. Aby sprawdzić jon amonu, należy do roztworu dodać 2M NaOH i następnie go ogrzać nad płomieniem palnika, kiedy poczujemy zapach amoniaku, tzn., że mamy do czynienia z tym jonem. Do roztworu zawierającego jon Fe⁺² należy dodać związek K₃[Fe(CN)₆], wyniku, czego wytrąci się ciemnoniebieski osad. Natomiast do roztworu z Fe⁺³ należy dodać NH₄SCN lub KSCN, efektem, czego będzie wytrącenie się krwistoczerwonego zabarwienia.

Pierwsza grupa kationów składa się z jonów Pb⁺², Ag⁺ oraz Hg₂⁺². Odczynnikiem grupowym tych kationów jest dwu molowy kwas solny 2M HCl. Po jego dodaniu wytrącają się białe osady chlorkowe tych pierwiastków, ale żeby mieć pewność, że te osady świadczą o obecności tych kationów należy czasami wykonać dodatkowe reakcje. Na przykład Pb⁺² rozpuszcza się na gorąco i jest to już dowód na obecność tego pierwiastka, ale można jeszcze wykonać reakcje tego związku z KI, wytrącając przy tym żółty osad. Kationy Ag⁺ potwierdza reakcja z 2M NH₄OH, wyniku, czego osad znika. Natomiast osad Hg₂⁺² z tym związkiem czernieje.

Do drugiej grupy możemy zaliczyć natomiast Hg⁺², Bi⁺³, Cu⁺², Cd⁺², Hg⁺²As⁺³, As⁺⁵, Sb⁺³, Sb⁺⁵ oraz Sn⁺², Sn⁺⁴. Ich odczynnikiem grupowym jest H₂S, (na gorąco). Zamiennikiem tego odczynnika jest tzw. AKT (amid kwasu tiooctowego), który nie jest tak toksyczny jak siarkowodór. Siarczki tej grupy wydzielają się także w obecności HCl, tylko, że CdS wytrąca się w obojętnym środowisku, siarczki Hg, Bi i Cu w ok. 0,3M HCl, a siarczki As, Sb i Sn w środowisku kwaśnym, czyli w 2M HCl. Jeżeli chodzi o powstałe osady to jon Hg⁺² tworzy osad czarny, lecz jego obecność potwierdza jego reakcja z KI wyniku, czego powstaje czerwony osad. Pierwiastek Bi⁺³ tworzy brunatny osad, a Cd⁺² żółty osad. Ich charakterystyczny kolor jest już wystarczającym dowodem na ich obecność, natomiast by potwierdzić czarny osad Cu⁺² należy do jego roztworu dodać 2M NH₄OH, który wytworzy ciemnogranatowy osad. Jeśli chodzi o kation As to on tworzy żółty osad, Sb pomarańczowy, a Sn brunatny.

Do trzeciej grupy należy Al⁺³, Cr⁺³, Zn⁺², Fe⁺², Fe⁺³, Mn⁺², Ni⁺² oraz Co⁺², a ich odczynnikiem grupowym jest H₂S w środowisku alkalicznym wytwarzanym przez NH₄OH i NH₄Cl (na gorąco). W jego obecności wytrącają się siarczki lub wodorotlenki tej grupy. Kation Zn⁺² tworzy biały osad, którego już nie trzeba potwierdzać. Fe⁺² i Fe⁺³ są pierwiastkami prób wstępnych tworzą z odczynnikiem grupowym czarne osady. Kation Al.⁺³ tworzy biały galaretowaty osad, ale aby go potwierdzić należy dodać alizarynę S, która wytworzy czerwoną zawiesinę (lak glinowy). Jon Cr⁺³ tworzy szarozielony osad, który potwierdza się reakcją z H₂O₂, wyniku, czego dochodzi do utlenienia Cr⁺⁶ i do zmiany zabarwienia z zielonej (fioletowej) na żółtą. Pierwiastek Co⁺² wytrąca czarny osad, ale aby go potwierdzić to należy dodać do niego 2M NaOH, który wytworzy niebieski osad przechodzący w różowy. Jon Ni⁺² z odczynnikiem grupowym wytworzy czarny osad, ale aby go potwierdzić dodaje się dwumetyloglioksym, który tworzy różowy osad. Natomiast kation Mn⁺² tworzy cielisty osad, aby go potwierdzić dodaje się do niego (NH₄)₂S₂O₈, który zmienia jego barwę z różowej na fioletową.

Czwarta grupa składa się z pierwiastków Ba⁺², Sr⁺² oraz Ca⁺². Ich odczynnikiem grupowym jest (NH₄)₂CO₃ wytwarzanym przez NH₄OH i NH₄Cl w środowisku alkalicznym. W jego obecności wytrącają się węglany kationów czwartej grupy. Ich rozpoznanie polega na zbadaniu czy wytworzy się osad w reakcji z K₂CrO₄ i K₂Cr₂O₇ oraz czy ten osad się rozpuści w kwasie octowym. Wynika z tego, że z pierwszym roztworem osad tworzą sole Ba i Sr, ale jedynie chromian strontu się rozpuszcza. Natomiast z tym drugim osad tworzą tylko sole baru. Kolejnym sposobem rozpoznania jest zbadanie zabarwienia płomienia palnika gazowego po przez umieszczenie kropli badanego roztworu na pręciku platynowym. Kation Ba⁺² barwi płomień na kolor jaskrawozielony, Sr⁺² na karminowy, a Ca⁺² na kolor ceglastoczerwony.

Natomiast do piątej grupy kationów należy Na⁺, K⁺, Mg⁺² oraz NH₄⁺, grupa ta nie posiada odczynnika grupowego. Ich identyfikacja polega na sprawdzeniu zabarwienia płomienia. Kation Na⁺ barwi płomień na kolor żółty, kation K⁺ na różowo-fioletowy. Kation Mg⁺² tworzy mało charakterystyczne reakcje. Kation NH₄⁺ należy do grupy wstępnej.

2. Doświadczenia

Otrzymałam zestaw nr 4, który składał się z 3 probówek z trzeba związkami oraz z trzech pustych probówek. Miałam także do dyspozycji potrzebne do reakcji odczynniki. Z otrzymanymi związkami miałam wykonać doświadczenia, aby zbadać, jaki otrzymałam związki.

1. Pierwsza próbówka

Doświadczenie: Pierwszy związek zawierał pierwiastek z prób wstępnych, był on przezroczysty. Na początku badań wzięłam ok. 1 cm³ pierwszego związku i dodałam do niego ok. 1 cm³ 2M NaOH, i powstał zielony roztwór i następnie go ogrzałam, aby sprawdzić czy to nie jest czasem kation NH₄⁺¹. Jednak reakcja ta nie wykazała na jego obecność, więc zaczęłam sprawdzać dalej. Po dodaniu do ok. 1 cm³ pierwszego roztworu dodałam ok. 1 cm³ K₃[Fe(CN)₆], wyniku, czego wytworzył się ciemnoniebieski osad tzw. błękit pruski. Reakcja ta potwierdziła, że w pierwszej probówce mam kation Fe⁺².

Wynik: Kation Fe⁺² z próby wstępnej w pierwszej probówce.

2. Druga probówka

Doświadczenie: Druga probówka zawierała niebieski roztwór. Do 1 cm³ tego roztworu dodałam ok. 1 cm³ 2M HCl, ale to wykazało, że nie powstaje biały osad, więc nie może to być żaden pierwiastek z pierwszej grupy. Następnie do 1 cm³ roztworu dodałam ok. 1 cm³ 2M HCl oraz 3 cm³ AKT. Potem umieściłam probówkę w łaźni wodnej i poczekałam do ogrzania do temperatury bliskiej wrzenia. Wynikiem tego było powstanie czarnego osadu, więc musiałam dalej sprawdzić czy to jest kation Hg⁺² czy Cu⁺². Po dodaniu do analizowanego roztworu KI i kilka cm³ wody destylowanej nie wytrącił się czerwony osad. Natomiast po dodaniu 2M NH₄OH powstało ciemnogranatowe zabarwienie. Reakcja ta potwierdziła na obecność w drugiej probówce kationu Cu⁺².

Wynik: Kation Cu⁺² z II grupy kationów w drugiej probówce.

3. Trzecia probówka

Doświadczenie: Trzecia probówka zawiera bezbarwny roztwór. Do 1 cm³ roztworu dodałam około 1 cm³ 2M HCl następnie sprawdziłam, co powstało, ale nie wytrącił się biały osad, wyniku czego to nie może być pierwiastek z pierwszej grupy. Następnie sprawdzałam czy podany kation należy do drugiej grupy, ale reakcje wykonane wykazały, że to nie jest kation z tej grupy. Kolejnym krokiem było dodanie do ok. 1 cm³ badanego roztworu, około 1 cm³ 2M NH₄OH, 1 cm³ 2M NH₄Cl oraz 3 cm³ AKT. Potem umieściłam probówkę w łaźni wodnej i poczekałam do ogrzania do temperatury bliskiej wrzenia. Po wyjęciu probówki powstał biały osad, który świadczy o obecności kationu Zn⁺².

Wynik: Kation Zn⁺² z III grupy kationów w trzeciej probówce.

3

---