2. Preparatyka do celów mikroskopii świetlnej i skaningowej

Proces preparatyki:

• Pobieranie próbek

• Oprawianie próbek

• Docieranie

• Szlifowanie

• Polerowanie

• Trawienie

• Przechowywanie

Pobieranie próbek do badań metalograficznych jest czynnością równie ważną jak dalsze, poprawne wykonanie zgładu i dlatego czynności tej trzeba poświęcić należytą uwagę. Próbki należy tak pobrać, aby mieć pełny obraz struktury w całym badanym przedmiocie, dlatego też ważny jest dobór ściernicy do cięcia.

Przy pobieraniu próbek należy unikać wszelkich wpływów cieplnych, lokalnego odkształcenia i innych czynników, które mogą wpłynąć na zmianę struktury badanego materiału i doprowadzić do mylnych wniosków.

Próbki oprawia się aby:

• zabezpieczyć krawędzie próbki przed destrukcyjnym działaniem materiałów ściernych podczas szlifowania,

• uzyskać próbkę o wymiarach i kształcie umożliwiającym jej zamocowanie w uchwycie preparatyki automatycznej,

• uzyskać próbkę w dogodnej formie, która ułatwia preparatykę ręczną.

Sposoby oprawiania próbek:

• uchwyty mechaniczne - klamry, zaciski, itp.,

• galwanizowanie - np. niklem,

• zalewanie tworzywami o niskiej temperaturze topnienia,

• inkludowanie w tworzywach sztucznych, które zapewnia zabezpieczenie próbek podczas procesu preparatyki.

Inkludowanie można wykonywać:

• na gorąco - próbkę umieszcza się w prasce do inkludowania, dodaje żywicę, a następnie poddaje się działaniu temperatury i wysokiego ciśnienia.

Stosuje się żywice zarówno termoplastyczne, jak i termoutwardzalne. Dla dużej liczby próbek, rezultatem będą oprawy o wysokiej jakości, jednakowej wielkości, kształcie i krótkim czasie inkludowania.

• na zimno - próbkę umieszcza się w foremce, uważnie odmierza się objętościowo lub wagowo prawidłowe ilości dwóch lub trzech składników, a po ich dokładnym wymieszaniu próbkę zalewa się powstałą substancją.

Wykorzystuje się żywice: epoksydowe, akrylowe oraz poliestrowe. Metoda ta jest dobra dla próbek w dużych seriach, jak i pojedynczych próbek.

Lappowanie jest procesem zastępującym szlifowanie. Proces ten wykorzystuje te same środki ścierające, lecz inne podłoże. Jako podłoże stosuje się tarcze szklane lub metaliczne. W odróżnieniu od procesu szlifowania ziarna środka ścierającego muszą mieć możliwość swobodnego toczenia się pomiędzy powierzchnią a podłożem w kierunku równoległym do tych powierzchni.

Lappowanie jest szczególnie polecane do powierzchni kruchych, łatwo pękających oraz łamliwych. Można wykonywać je również metodą ręczną, pół-automatyczną jak i automatyczną.

Szlifowanie jest kolejnym etapem preparatyki występującym bezpośrednio po przecięciu lub po etapie oprawiania - inkludowania.

Proces szlifowania polega na usuwaniu materiału próbki w wyniku działania na jej powierzchnię środka ścierającego związanego w sposób trwały z powierzchnią szlifierską. W przypadku papierów ściernych są to ziarna SiC lub Al2O3.

Szlifowanie można podzielić na dwa procesy:

• szlifowanie wstępne (plane grinding) - tzw. szlifowanie na płasko, zapewnia, że powierzchnie wszystkich próbek są podobne bez względu na ich początkowy stan i wcześniejszą obróbkę,

• szlifowanie dokładne (fine grinding) - uzyskuje się powierzchnię o tak znikomej deformacji, że może być ona usunięta podczas polerowania.

Polerowanie jest etapem następującym po etapie szlifowania bądź docierania i dzieli się na dwie podgrupy:

• polerowanie wstępne,

• polerowanie końcowe.
  
  

Polerowanie umożliwia swobodny ruch ziaren środka ścierajacego, co zapewnia odpowiednie podłoże.

Trawienie - przez obserwację pod mikroskopem wypolerowanej powierzchni próbki możemy jedynie określić wtrącenia niemetaliczne, które nie odbijają prostopadle światła padającego na tą powierzchnię.

Wytrawienie powierzchni próbki umożliwia określenie składników struktury, bowiem trawią się one różnie, jedne mocniej, inne słabiej. Miejsca słabo wytrawione będą w okularze mikroskopu występowały jako jasne, a silnie wytrawione jako ciemne. Szczególnie silnie trawią się granice ziaren.

Czas trawienia wynosi od kilku sekund do kilku minut, a w szczególnych przypadkach może dochodzić do jednej godziny.

Do trawienia zgładów metalograficznych używa się rozcieńczonych kwasów, zasad i wielu roztworów soli.

Przechowywanie - zgłady metalograficzne, w szczególności niewytrawione można przez pewien czas przechowywać, pod warunkiem umieszczenia ich w eksykatorze.

Eksykator jest szklanym naczyniem, zamkniętym szczelnie dopasowana, przeszlifowaną pokrywą. Brzegi naczynia natomiast smaruje się wazeliną techniczną. Dla ochrony przed wilgocią na dnie eksykatora należy umieścić zgranulowaną substancję higroskopijną, np. żel krzemionkowy (zmiana barwy tej substancji sygnalizuje konieczność jej wymiany). Zgłady należy umieścić w eksykatorze na perforowanym mostku ceramicznym lub metalowym nad substancją higroskopijną.

Występowanie wad po procesie:

• rysy,

• pęknięcia,

• zanieczyszczenia.

Rysy są to bruzdy powstałe na powierzchni próbki wyżłobione przez wierzchołki cząsteczek ścierniwa.

Jeśli na powierzchni występują rysy należy sprawdzić czy:

• tarcza jest brudna lub zużyta,

• dozowanie ścierniwa jest poprawne,

• dozowanie płynu chłodząco-smarującego jest poprawne,

• użyto nowego sukna polerskiego,

• próbki są porowate lub jest szczelina między próbką a żywicą

oprawy.

Pęknięcia pojawiają się w materiałach kruchych i w materiałach wielofazowych. Energia używana do procesu skrawania próbki jest większa od możliwej energii do zaabsorbowania przez próbkę. Powstająca nadwyżka energii powoduje postawanie pęknięć.

Jeśli na powierzchni występują pęknięcia należy sprawdzić czy:

• pęknięcie jest wypełnione żywicą,

• pęknięcie dochodzi do powierzchni próbki.

Zanieczyszczenie może wystąpić we wszystkich rodzajach materiałów. Podczas polerowania na powierzchni próbki możliwe jest osadzanie się cząstek brudu lub cząstek materiałów innych próbek, obrabianych wcześniej. Analiza makroskopowa może pokazać obecność "wtrąceń" lub elementów struktury, które faktycznie nie powinny występować. Tarcze polerskie natomiast należy zawsze przechowywać w pyłoszczelnej szafce, aby uniknąć wprowadzenia na nie obcych cząstek.

Jeśli występuje wątpliwość, co do obecności jakiejś fazy lub wtrącenia w materiale badanej próbki, należy wyczyścić lub zmienić sukno polerskie na nowe i powtórzyć proces od etapu szlifowania.

Metody preparatyki:

• metalogram,

• rodzaje metod i ich parametry.

Metalogram to wykres opracowany p, na którym uwidocznione są materiały zgodnie z ich fizycznymi właściwościami: twardością i ciągliwością.

Aby odnaleźć metodę na metalogramie należy:

Znaleźć twardość materiału na osi X.

Przesunąć w górę lub dół wykresu, zależnie od ciągliwości materiału.

Odczytać literę przypisaną do wybranego pola i odpowiadającą właściwej metodzie i przejść do opisu metody.

W każdej z metod preparatyki występują parametry, od których jest ona zależna. W poniższych metodach występują następujące parametry:

Powierzchnia - to tarcza szlifierska lub sukno polerskie używane do przygotowywania próbki.

Ścierniwo - rodzaj ścierniwa używanego do szlifowania i polerowania.

Ziarnistość - to ziarnistość lub wielkość ziarna stosowanego ścierniwa.

Płyn smarująco-chłodzący - lubrikant należy stosować w celu zapewnienia chłodzenia i smarowania.

Prędkość obrotowa - prędkość, z jaką obraca się tarcza szlifierska lub polerska (obr/min).

Siła nacisku - całkowita siła, z jaką dociskany jest do tarczy uchwyt z próbkami lub pojedyncze próbki (N).

Czas - czas trwania etapu, czas, w jakim uchwyt z próbkami obraca się i jest dociskany do tarczy szlifierskiej lub polerskiej (min).

Elektrolityczne

Chemiczne

Elektromechaniczne

Automatyczne

Ręczne

Nie mechaniczne

Chemiczno-mechaniczne

Mechaniczne

Polerowanie końcowe

---