Ćwiczenie 2

Politechnika Świętokrzyska Laboratorium z Materiałoznawstwa
Sprawozdanie numer 2	Temat: Analiza termiczna
Paweł Jabłoński		Grupa: L01	Data: 26.03.2014r, środa, tydzień nieparzysty, 9:50-11:20	Ocena:

1.Wstęp Teoretyczny.

Analiza cieplna wykorzystuje zjawisko wydzielania bądź pochłaniania ciepła przy przemianie fazowej. Owe ciepło, które zwane jest ciepłem utajonym przemiany wydziela się przy chłodzeniu i jest pochłaniane przy nagrzewaniu się w ilości proporcjonalnej do objętości materiału, który uległa przemianie. Jedną z najprostszych metod analizy cieplnej jest sporządzenie krzywych nagrzewania bądź chłodzenia w układzie: temperatura-czas, przy pomocy aparatury pomiarowej, gdzie gorący koniec termopary umieszcza się w rurce ceramicznej i zanurza w stopionym stopie, wyłączając się przy tym ogrzewanie. Na wskaźniku temperatury robi się odczyty co pewien ustalony stały okres czasu, które następnie nanosi się na wykres. Miejsce, gdzie temperatura osiąga tak zwany „przystanek” na wykresie określa temperaturę, gdzie następuje krzepnięcie.

Schemat urządzenia stosowanego do tego celu:

W piecu (1) znajduje się tygiel (2) zawierający badany stop (3). Do stopu wkłada się termoelement (5) w ceramicznej rurce (4). Temperaturę odczytuje się na miliwoltomierzu (6). Analiza polega na pomiarze temperatury w stałych odstępach czasu przy chłodzeniu i nagrzewaniu.

Składniki - składnikami układu nazywamy substancje proste (np. pierwiastki) lub złożone (np. związki) nie ulegające przemianom, z których składają się fazy układu.

Faza - nazywamy część układu jednorodną pod względem chemicznym i krystalograficznym, oddzieloną od reszty układu powierzchnią rozdziału, czyli granicą międzyfazową.

Równowaga fazowa - występuje wówczas, gdy w określonych warunkach termodynamicznych stosunki ilościowe między fazami układu, tj. skład fazowy, pozostają stałe.

Reguła faz (reguła Gibbsa) - określa za pomocą formuły matematycznej liczbę stopni swobody [S] układu, tzn. liczę zewnętrznych i wewnętrznych czynników, które można zmienić nie powodując zmiany liczby faz w układzie.

S = n - f + 1

gdzie:

n - liczba składników,

f - liczba faz,

S = 0 - jest to układ niezmienny (zmiana jakiegokolwiek czynnika zewnętrznego lub wewnętrznego powoduje zmianę liczby faz),

S = 1 - jest to układ jednozmienny (można zmienić jeden czynnik (np. temperaturę) przy utrzymaniu tej samej liczby faz w układzie),

2.Cel Ćwiczenia i zagadnienia.

Celem ćwiczenia było zapoznanie się ze sposobami wyznaczania krzywych chłodzenia, sposobem konstrukcji wykresów równowagi fazowej, wraz z badaniem sposobu i szybkości chłodzenia stopu.

Chłodzenie ciał zachodzi według prawa Newtona:

Wykres równowagi:

Wykres równowagi przedstawia temperatury, w których zachodzi zmiana liczby stopni swobody, w funkcji składu chemicznego stopu. Za pomocą tego możemy odczytać w jakich temperaturach zachodzą przemiany w układzie i jakie fazy istnieją w równowadze w określonych zakresach temperatur. Wykresy są bardzo przydatne, gdyż na ich podstawie możemy przewidzieć strukturę stopu.

Równowagę w układzie 1-składnikowym można przedstawić za pomocą osi temperatur, na której zostaną naniesione punkty przemian.

Przykładowy wykres:

Równowagę w układzie 2-składnikowym przedstawia się we współrzędnych prostokątnych, gdzie na osi rzędnych nanosi się temperaturę przemian, a na osi odciętych skład stopu w procentach masowych lub atomowych, rzadziej w ułamkach molowych. Tym sposobem można w jednym kierunku odczytać zawartość jednego składnika, a w przeciwnym drugiego.

Przykładowy wykres:

Jeśli w trakcie chłodzenia rozpocznie się przemiana z wydzielaniem ciepła, następuje zwolnienie spadku temperatury lub zatrzymanie. Tak zwany przystanek trwa do momentu wydzielenia się pierwszych zarodników fazy stałej do zakrzepnięcia ostatnich resztek cieczy, po czym znów następuje spadek temperatury stopu.

Układ z nieograniczoną rozpuszczalnością składników w stanie stałym.

Podczas tworzenia się roztworów stałych ciągłych, tzn. gdy składniki rozpuszczają się wzajemnie przy każdym stosunku zarówno w stanie ciekłym jak i stałym, powstaje układ z nieograniczoną rozpuszczalnością w stanie stałym. W tym przypadku w układzie występują tylko dwie fazy: roztwór ciekły i roztwór stały. Roztwory stałe występują tylko w niektórych układach podwójnych jeśli są spełnione warunki określone tzw. regułami Hume-Rothery'ego.

1.Jednakowy typ sieci krystalicznej składników (izomorfizm).

2.Czynnik wielkości atomu.

3.Bliskie sąsiedztwo pierwiastków tworzących roztwór w układzie okresowym.

4.Efekt względnej wartościowości.

Wykres:

Układ z brakiem rozpuszczalności w stanie stałym.

Układy z nieograniczoną rozpuszczalnością składników w stanie stałym występują stosunkowo rzadko, gdyż rzadko są spełnione reguły Hume-Rothery'ego. W przypadku ich niespełnienia może zachodzi ograniczona rozpuszczalność lub jej całkowity brak w stanie stałym, pomimo istnienia pełnej rozpuszczalności w stanie ciekłym. Typowa cecha takich układów jest rozkład roztworu ciekłego mieszankę złożoną z czystych składników (eutektykę). Krzepnięciu takich stopów towarzyszy przemiana zwana eutektyczną o następujących cechach:

1.Zachodzi w stałej temperaturze.

2.Skład cieczy, z której powstaje eutektyka jest zawsze jednakowy niezależnie od składu stopu.

3.Udział faz w eutektyce jest stały, niezależny od składu stopu, natomiast udział eutektyki zmienia się ze zmianą składu stopu.

Wykres:

3.Analiza wyników pomiarowych.

Czas (min)	Temperatura (C')
0	273
0,5	270
1,0	256
1,5	245
2,0	235
2,5	231
3,0	230
3,5	230
4,0	228
4,5	228
5,0	228
5,5	227
6,0	227
6,5	221
7,0	212
7,5	200
8,0	189
8,5	180
9,0	171
9,5	163
10,0	155
10,5	148
11,0	141
11,5	135

Pomiary były wykonywane co 30s, przez czas 11,5min. Można zauważyć bardzo dobrze, że przystanek (miejsce gdzie następuje krzepnięcie stopu) zaczyna się w 2,5min po poddaniu stopu procesowi chłodzenia.

Czas krzepnięcia stopu to 3,5min, gdzie następnie po tym czasie następuje ponownie ochładzanie stopu, aż do 11,5min, gdzie zakończono zbieranie pomiarów.

4.Wnioski.

---