m - masa osadu a - naważka cementu

m = 0,30 g a = 1,0 g

= 30

Oznaczenie tlenku żelazowego i glinowego.

Oznaczenie tlenku żelazowego.
Oznaczenie tlenku glinowego.

Oznaczenie polegało na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych przy pH = 1,5 wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie, po doprowadzeniu roztworu do pH - 3,2 jonów glinu wobec układu wskaźnikowego PAN kompleksonianu miedziowego.

Skrócony opis oznaczenia:

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI Fe₂O₃:

polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazianowych przy pH = 1,5 wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika PKM, a następnie po doprowadzeniu roztworu do pH 3,2 jonów glinu wobec układu wskaźnikowego PKM złożonego z odczynnika PAN i kompkeksonianu miedzi;
odmierzyć 25 cm³ roztworu badawczego;
rozcienczyć wodą destylowana do 50 cm³;
mieszając dodać kilka kropli błękitu bromofenolowego do uzyskania żółtego zabarwienia;
dodać kroplami wody amoniakalnej w takiej ilości, aby uzyskać trwale niebieskie zabarwienie;
do badanego roztworu dodać 10 ml 0,1 molowego roztworu kw.solnego ( powinna wrócić barwa żółta );
odmierzamy 5 roztworu buforowego wartości pH = 1,5;
dodać 3 - 5 kropli kwasu salicylowego;
podgrzać roztwór do temp. 40-50 °C;
miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy na żółta

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI Al₂O₃:

dodawać kroplami octanu amonowego do uzyskania stałej niebieskiej barwy ( minimalna ilością octanu amonowego)
dodac 5 kw.octowego
dodać 5 kropli kompleksionanu miedziowego
dodać 15 kropli roztworu PAN do uzyskania różowego zabarwienia
roztwór zagrzać do wrzenia
miareczkować EDTA do osiągnięcia barwy żółtej

Obliczenie miana EDTA:

Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Fe₂O₃ (K₁)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe₂O₃

Masa molowa Fe - 56u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa Fe₂O₃- 160u

1 mol - 160g

0.00005 - K₁

(160 · 0.00005):2 = 0.004g = K₁

Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Al₂O₃(K₁)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al₂O₃

Masa molowa Al - 27u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa Al₂O₃- 102u

1 mol - 102g

0.00005 - K₁

(102· 0.00005):2 = 0.0025g = K₁

Dane doświadczalne i obliczenia:

Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości procentowej Fe₂O₃:

V₁' = 1 ml, V₂'' = 0,8 ml

V_1śr =0,9 ml

%Fe₂O₃ =

%Fe₂O₃ = 3,6

Wynik miareczkowania i obliczenie procentowej zawartości Al₂O₃:

V₁' = 2,3 ml, V₂'' = 2,0 ml

V_2śr = 2,15 ml

%Al₂O₃ =

%Al₂O₃ = 5,375

Oznaczenie tlenku wapniowego.

Zasada oznaczenia:

Oznaczenie polegało na miareczkowaniu jonów wapnia roztworem KOH , /NaOH/ przy pH = 12÷13 wobec kalcesu jako punktu końcowego miareczkowania.

Krótki opis sposobu oznaczania.

pobrano 25cm³ roztworu;
rozcieńczono do około 200 cm³ woda destylowaną
wkrapiano KOH 20% do uzyskania pH 4÷6;
dodano 10 cm³ roztworu trójetanoloaminy;
dodano 20cm³ KOH 20% (pH 12,5);
dodano „szczyptę” kalcesu jako wskaźnik PKN i miareczkowano EDTA do zmiany barwy z czerwonej na czysto niebieską. Odczytano ilość zużytego EDTA.

Obliczenie miana EDTA.

Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach CaO (K₁)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Ca²⁺

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol CaO

Masa molowa Ca - 40u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa CaO - 56u

1 mol - 56g

0.00005 - K₁

56 · 0.00005 = 0.0028g = K₁

Dane doświadczalne i obliczenia.

Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości procentowej CaO

V₃'= 20,9 cm³, V₃' = 20,4 cm³, V₃' = 21,7 cm³, V₃=21,8 cm³

V_3śr = 21,2 cm³

%CaO =

% CaO = 59,36

V_3śr - średni wynik miareczkowania

w - współczynnik przeliczeniowy

K₁ - miano EDTA wyrażone w gramach CaO/cm³

m - masa próbki badanego materiału wzięta do analizy wyrażona w gramach

Tabelaryczne zestawienie wyników badań.

SKŁADNIK OZNACZANY
Lp.	Nazwa	Symbol oznaczany	Zawartość w % wag.
1	Sumaryczna zawartość tlenku krzemu i części nierozpuszczalnych	SiO₂ + CN	30,98
2	Części nierozpuszczalne w cemencie	CN	0,98
3	Tlenek krzemu SiO₂	S	30
4	Tlenek żelazowy Fe₂O₃	F	3,6
5	Tlenek glinu Al₂O₃	A	5,38
6	Tlenek wapnia CaO	C	59,36
7	Wolne wapno	Cw	-----

Obliczenie wartości modułów cementowych.

Moduł hydrauliczny.

M_H = C : ( S + A + F ) = 59,36 : [30,0+3,6+5,38 ]= 1,52

Moduł glinowy.

M_G = A : F = 5,38 : 3,6 = 1,49

Moduł krzemianowy.

M_K = S : ( A + F ) = 30 : 8,98 = 3,34

Moduł wysycenia.

M_W = [C - (1,65A + 0,35F)] : 2,80S = [59,36-1,65X5,38+0,35X3,6] : 84 = 0,62

Zestawienie tabelaryczne wartości modułów.

Lp.	NAZWA MODUŁU	WARTOŚĆ
1	Moduł hydrauliczny	1,52
2	Moduł krzemianowy	3,34
3	Moduł glinowy	1,49
4	Moduł wysycenia	0,62

Obliczenie składu fazowego.

Symbolika faz cementowych:

C₃S - faza alitowa

C₂S - faza belitowa

C₃A -faza glinianowa

C₂ (AF) - faza ferrytowa

Symbolika tlenków:

C - CaO

S - SiO₂

F - Fe₂O₃

A - Al₂O₃

Obliczanie zawartości alitu.

C₃S = 3,80(3 x M_W - 2) S = 3,8 x ( 3 x ,62 - 2) x 30 = 0,0%

Obliczanie zawartości belitu.

C₂S = 8,6(1 - M_W)S = 8,6 X ( 1 - ,62) x 30 = 98,04%

Obliczanie fazy glino-żelazianowej jako C₄AF.

M_G>0,64

C₄AF = 3,04 x F = 3,04 x 3,6 = 10,94%

Obliczenie zawartości fazy glinianowej C₃A.

M_G>0,64 - 2,65x[%A - %Fx0,64] = 8,16%

Obliczanie zawartości fazy żelazianowej.

M_G<0,64

C₂F = 1,7 x (F - 1,57 x A ) = 1,7 x (3,6- 1,57 x 5,38) = 0,0%

Tabelaryczne zestawienie obliczonego składu fazowego.

Lp.	Nazwa fazy	Symbol nazwy	%zawartość
1	Faza alitowa	C₃S	0,0
2	Faza belitowa	C₂S	98,04
3	Faza krzemianowa	C₃S+C₂S	98,04
4	Faza glino-żelazianowa	C₄AF	10,94
5	Faza żelazianowa	C₂F	0,0
6	Faza glinianowa	C₃A	8,16
7	Siarczan wapnia	SC	----
8	Wolne wapno	Cw	-----

9. Literatura:

Władysław Skalmowski : „Chemia materiałów budowlanych”

PN-EN 197-1: 2002