3. BADANIA STRUKTURY METALI

Właściwości metali i stopów zależą w dużej mierze od ich wewnętrznej budowy, czyli struktury. Na pojecie struktury metalu składa się struktura krystalograficzna, czyli sposób rozłożenia atomów w przestrzeni, mikrostruktura, czyli rodzaj i kształt ziaren, które dostrzegalne są tylko przez mikroskop, i wreszcie makrostruktura, czyli te elementy budowy metalu, które możemy obserwować okiem nieuzbrojonym lub przy niewielkim, kilkakrotnym powiększeniu. Badanie każdego z wymienionych elementów budowy wewnętrznej metali wymaga stosowania odrębnych metod i stanowi osobną niejako dziedzinę metaloznawstwa, ale dopiero synteza wyników różnych badań pozwala na przedstawienie pełnego obrazu budowy metalu.

1. Badania struktury krystalicznej metali

Badania budowy krystalicznej metali, mające na celu określenie rodzaju sieci prze­strzennej oraz sposobu ułożenia atomów w tej sieci, przeprowadzamy obecnie głównie za pomocą promieni rentgenowskich. Pierwsze systematyczne badania tego rodzaju (tzw. analizę rentgenostrukturalną) przeprowadził w 1912 r. niemiecki fizyk, M. Laue. Doświadczenie Lauego polegało na przepuszczeniu przez kryształ wąskiej wiązki promie­ni rentgenowskich. Promienie te ulegają w krysztale odbiciu od poszczególnych płasz­czyzn krystalograficznych i jeśli za kryształem umieścimy kliszę fotograficzną, to otrzymamy na niej obraz złożony z wielu plamek (tzw. lauogram), jak to przedstawia rys. 3.1.

Rys. 3.1. Lauegram

Każda plamka stanowi refleks przechodzący od określonej grupy płaszczyzn. Powstawanie refleksów na rentgenogramach jest ściśle związane ze zjawiskiem dyfrakcji i interferencji fal eletromagnetycznych. Zachodzi tu analogiczne zjawisko do występują­cego przy przejściu wiązki światła widzialnego przez siatkę dyfrakcyjną. Kryształ, w którym odległości międzypłaszczyznowe są tego samego rzędu co długość fali rent­genowskiej, odgrywa właściwie taką rolę jak siatka dyfrakcyjna w stosunku do światła widzialnego. Dalsze badania fizyków W. H. Bragga i W. L. Bragga oraz Piotra Debye'a, przyczyniły się do rozwinięcia metod badań rentgenostrukturalnych. Braggowie wprowa­dzili bardzo ważną zależność pomiędzy kątem ugięcia promieni X od określonej grupy płaszczyzn krystalograficznych a odległościami pomiędzy tymi płaszczyznami i długością fali (rys. 3.2).

Rys. 3.2. Równanie Braggów

Zależność tę wyraża wzór

gdzie:
oznacza długość fali promieniowania, d — odległość pomiędzy płaszczyznami,
— kąt ugięcia promieni, n = l, 2, 3 — krotność długości fali.

Znając długość fali / promieni wysyłanych przez lampę i obliczając z położenia poszczególnych prążków na kliszy kąty
, obliczamy odległości międzypłaszczyznowe d dla różnych grup płaszczyzn. W ten sposób można ustalić typ sieci przestrzennej oraz wartości parametrów sieciowych.

Metody rentgenowskie pozwalają ponadto badać wiele innych zjawisk w metalu; można np. dość dokładnie określić wielkość ziarn metalu, stopień zgodności ich orientacji przestrzennej, czyli tzw. teksturę, wielkość naprężeń wewnętrznych, gęstość zaburzeń sieciowych, takich jak dyslokacje, wakanse itp.

W ostatnich latach, oprócz dyfrakcji promieni rentgenowskich, coraz częściej stosuje się metody badań oparte na dyfrakcji wiązki elektronów lub neutronów. Pozwalają one w pewnych przypadkach dokładniej wniknąć w budowę metalu niż metody rentgenowskie.

2. Badania mikroskopowe

Badania mikrostruktury metali przeprowadzamy najczęściej za pomocą mikroskopu optycznego, stosując powiększenia od około 20- do 1800-krotnych. Stosowany w bada­niach metali mikroskop nazywa się mikroskopem metalograficznym, a jego budowa różni się od znanych mikroskopów biologicznych, ponieważ nawet najcieńsze próbki metali są nieprzezroczyste i z tego względu nie można stosować do ich oświetlenia światła przechodzącego przez próbkę. Strukturę metali obserwujemy w świetle odbitym od powierzchni próbki. Z tego względu musi być ona szlifowana i polerowana do lust­rzanego połysku. Przygotowaną do obserwacji mikroskopowej próbkę metalu nazywamy szlifem lub zgładem metalograficznym. Szlifowanie i polerowanie mechaniczne powoduje zawsze pewne zniekształcenie cienkiej warstwy powierzchniowej, co w niektórych przy­padkach może utrudnić, a nawet uniemożliwić obserwację właściwej struktury metalu. Z tego względu stosuje się często polerowanie elektrolityczne.

Na wypolerowanej powierzchni metalu można obserwować tylko niektóre składniki strukturalne, różniące się znacznie współczynnikiem odbicia światła, np. grafit lub wtrącenia niemetaliczne. Dla ujawnienia ziarn metalu konieczne jest wytrawienie zgładu. Odczynniki trawiące atakują przede wszystkim granice ziarn. Padające światło ulega wtedy rozproszeniu i w mikroskopie obserwujemy granice ziarn jako ciemne linie, jak to przedstawia rys. 3.3. Powierzchnia poszczególnych ziarn tej samej fazy może się wytrawić silniej lub słabiej, zależnie od ich orientacji krystalograficznej w stosunku do płaszczyzny zgładu. Przy obserwacji przez mikroskop ziarna o bardziej wytrawionej powierzchni silniej rozpraszają padające światło i wydają się przez to ciemniejsze (rys. 3.4). Jeżeli mamy do czynienia ze stopem składającym się z różnych faz, wtedy najczęściej następuje silniejsze wytrawienie jednej z nich w porównaniu z drugą, co umożliwia rozróżnienie ich pod mikroskopem.

Rys. 3.3. Granice ziarn	Rys. 3.4. Rozpraszanie światła przez po­wierzchnie ziarn

Do badań metaloznawczych stosuje się najczęściej tzw. mikroskop Le Chateliera ze skierowanym ku górze obiektywem, nad którym umieszczony jest stolik przedmiotowy. Pozwala to na wygodną obserwację próbek o nieregularnym kształcie. Oświetlenie powierzchni próbki następuje za pomocą tzw. oświetlacza poprzez obiektyw mikro­skopu. Nowoczesne mikroskopy metalograficzne zaopatrzone są z reguły w urządzenie do fotografowania obserwowanych struktur. Schemat takiego mikroskopu produkcji firmy „Reichert" w Wiedniu przedstawiono na rys. 3.5. Zasadnicze elementy optyczne mikroskopu to: oświetlacz, obiektyw i okular. Zadaniem oświetlacza jest skierowanie na powierzchnię próbki dostatecznie silnej i równomiernej wiązki światła. Źródłem światła może być żarówka stosowana zwykle przy obserwacji lub lampa łukowa, ksenonowa lub rtęciowa, stosowane przy wykonywaniu fotografii. Aby zapewnić równomierne oświet­lenie całej obserwowanej powierzchni próbki, wiązka światła przechodzi przez kilka przysłon i soczewek oraz filtrów barwnych. Cały ten układ jest umieszczony w uchwycie prostopadle do osi optycznej mikroskopu. Wiązka światła, wychodząca z oświetlacza, pada w tubusie mikroskopu na płytkę płaskorównoległa, która odbija część promieni i poprzez obiektyw mikroskopu kieruje ku powierzchni zgładu. Pozostała część prze­chodzi przez płytkę i jest pochłaniana przez ściankę tubusa. Promienie odbite od zgładu przechodzą powtórnie przez obiektyw oraz płytkę i trafiają do okularu. Zamiast płytki płaskorównoległej można stosować pryzmat. Pryzmat daje jaśniejsze oświetlenie, lecz pogarsza nieco jakość obrazu (zmniejsza tzw. zdolność rozdzielczą); stosowany jest na ogół przy powiększeniach mniejszych niż 500-krotne.

Rys. 3.5. Schemat mikroskopu MeF firmy „Reichert": 1 — źródło światła, 2 — kondensator, 3 — przysłona rozwartości optycznej, 4 — przysłona pola widzenia, 5 — pryzmat, 6 — płytka płaskorównoległa, 7 — obiektyw, 8 — próbka, 9 — pryzmat okularu, 10 — okular wzrokowy, 11 — okular fotograficzny,12 — zwierciadło, 13 — matówka

3. Mikroskopia elektronowa

Zdolność rozdzielcza mikroskopu optycznego jest ograniczona i dopiero zastosowanie wiązki elektronów zamiast światła białego umożliwiło uzyskanie dużych powiększeń. Zgodnie z teorią de Broglie'a wiązkę elektronów można traktować jako falę. Długość takiej fali określa się wzorem:

gdzie:
oznacza długość fali, h; — stałą Plancka, m — masę elektronu, v — prędkość elektronu.

Długość fali zależy więc od prędkości elektronów. Wiązce elektronów można nadać bardzo duże prędkości w odpowiednio silnym polu elektrostatycznym; np. w polu o napięciu l V elektrony uzyskują prędkość około 600 km/s, a w polu o napięciu 100000 V — prędkość 165000 km/s. Stosując odpowiednio duże napięcie, otrzymujemy bardzo krótkie fale; zgodnie z zależnością

np. przy napięciu 100 kV otrzymamy l równe około 0,004 nm. Przy tej długości fali można otrzymać powiększenie rzędu kilkuset tysięcy razy. Zdolność rozdzielcza nowo­czesnych mikroskopów elektronowych jest rzędu 0,1 -h 0,2 nm.

Zależnie od sposobu otrzymywania obrazu mikroskopy elektronowe dzieli się na: prześwietleniowe, refleksyjne, skanningowe oraz emisyjne. W mikroskopach przeświet-leniowych, najczęściej stosowanych, wiązka elektronów przenika przez badany preparat. Ponieważ elektrony są silnie pochłaniane przez metal, grubość preparatów musi być rzędu 100 nm: są to tzw. cienkie folie, których otrzymywanie jest dosyć trudne. Z tego względu z powierzchni metalu można wykonać replikę, bardzo dokładnie odwzorowują-cą wszystkie szczegóły powierzchni, która staje się dopiero przedmiotem obserwacji.

W mikroskopach refleksyjnych obraz otrzymuje się przez odbicie wiązki elektronów od obserwowanej powierzchni, co umożliwia badanie próbek o znacznej nawet grubości. Można również pobudzić powierzchnię metalu do emisji elektronów, np. na drodze termoemisji, co jest wykorzystywane w elektronowych mikroskopach emisyjnych. Szcze­gólnego znaczenia nabrały ostatnio elektronowe mikroskopy skanningowe, które umo­żliwiają badanie powierzchni przedmiotów o bardzo zróżnicowanej topografii, np. przełomów, co ma duże znaczenie przy badaniu przyczyn dekohezji metali. Wygląd zewnętrzny mikroskopu elektronowego przedstawia rys. 3.6.

4. Badania makroskopowe

Badania makroskopowe polegają na obserwacji okiem nieuzbrojonym lub przy niewielkim powiększeniu odpowiednio szlifowanych i wytrawionych zgładów, a także przełomów elementów metalowych. Ponieważ obserwacjom podlega duża powierzchnia metalu, pozwalają one na zorientowanie się w ogólnym charakterze i rozłożeniu składników strukturalnych, w przeciwieństwie do badań mikroskopowych, które po­zwalają na obserwację tylko bardzo małego wycinka przedmiotu. Opierając się wyłącznie na obserwacji mikroskopowej, można łatwo popełnić błąd uogólnienia zjawiska o cha­rakterze mikroskopowym na cały badany przedmiot.

W badaniach makroskopowych chodzi najczęściej o stwierdzenie, czy w materiale nie występują określone wady, jak np. pęknięcia, płatki śnieżne, pęcherze, duże wtrącenia niemetaliczne itp. Można także wykryć pewne elementy wewnętrznej budowy metalu, jak: wielkość ziarna, układ włókien w materiałach przerobionych plastycznie, miejscowe odkształcenia plastyczne, segregację fosforu i siarki.

Próbką do badań makroskopowych powinien być cały przekrój poprzeczny lub też odpowiednio duży wycinek przekroju poprzecznego badanego elementu. W większości przypadków przygotowanie makrozgładów polega na tym, że próbki szlifujemy na papierach ściernych o średniej wielkości ziarna, a następnie trawimy odpowiednimi odczynnikami. Poza tym rozpowszechnione są jeszcze inne specjalne metody badań makroskopowych, jak np. próba przełomu niebieskiego, próba strugania i toczenia schodkowego.

Do badań makroskopowych zaliczamy również obserwację przełomów pękniętych części maszyn i innych elementów; na podstawie wyglądu przełomu można określić, czy pęknięcie nastąpiło na skutek doraźnego przeciążenia, czy też w wyniku zmęczenia materiału; można również ocenić w przybliżeniu wielkość naprężeń, wielkość ziarna itp.

5. Nieniszczące metody badań

Wszystkie opisane poprzednio metody badań strukturalnych jak również badania właściwości mechanicznych i technologicznych zalicza się do badań niszczących, ponie­waż do ich przeprowadzenia konieczne jest w zasadzie wycinanie z badanych elementów odpowiednich próbek. Z tego względu ich zastosowanie do kontroli produkcji może mieć jedynie charakter wyrywkowy. W przypadku więc gdy konieczna jest kontrola jedno­stkowa, musimy posłużyć się takimi metodami badań, które nie byłyby związane ze zniszczeniem czy też uszkodzeniem badanych elementów.

Najbardziej rozpowszechnionymi metodami badań nieniszczących są:

— badania radiograficzne,

— badania ultradźwiękowe,

— badania magnetyczne.

Badania radiograficzne opierają się na zjawisku przenikania przez materię bardzo krótkich fal elektromagnetycznych. Ze względu na źródło tych fal rozróżniamy dwie metody:

1) badania za pomocą promieni Roentgena (X),

2) badania za pomocą promieni
.

Promienie rentgenowskie i
przenikają łatwo przez materię. W trakcie przenikania następuje jednak osłabienie i rozproszenie promieni. Osłabienie wiązki promieni przy przejściu przez materiał jest tym większe, im:

1) większa jest długość fali (promienie „miękkie" są silniej osłabiane i rozpraszane niż „twarde"),

2) większa jest grubość prześwietlanego przedmiotu,

3) większa jest gęstość prześwietlanej substancji,

4) większa jest liczba atomowa Z prześwietlanej substancji.

Dla określonej długości fali promieni X lub
osłabienie będzie zależało od rodzaju prześwietlanego materiału i jego grubości. Na tym zjawisku opiera się metoda wy­krywania wad w metalach. Jeżeli na płytę stalową o grubości D, w której znajduje się pęcherz lub wtrącenie niemetaliczne o grubości d, pada wiązka o natężeniu I₀, to przy przejściu przez warstwę D promienie te ulegną osłabieniu i wiązka wychodząca będzie miała natężenie (rys. 3.7):

gdzie
oznacza współczynnik osłabienia.

W miejscu gdzie znajduje się, np. pęcherz, promienie przechodzą przez warstwę D — d metalu, a zatem osłabienie ich będzie tutaj mniejsze i wiązka wyjściowa w tym miejscu będzie miała natężenie

Stąd oczywiście wynika, że I_B>I_A.

Rys. 3.7. Wykrywanie wad za pomocą promieni rentgenowskich

Jeżeli umieścimy pod płytą kliszę fotograficzną, to promienie, działając na emulsję światłoczułą, spowodują jej zaczernienie S. Ponieważ zaczernienie to jest proporcjonalne do czasu ekspozycji i natężenia promieni, w miejscu występowania wady będzie ono zatem silniejsze, czyli

S_B>S_A.

Pęcherz ujawni się jako ciemniejsza plama na tle mniej więcej równomiernie zaczernionego radiogramu.

W badaniach ultradźwiękowych wykorzystuje się ultradźwięki, tj. fale mechaniczne jakiegoś ośrodka (np. metalu) o częstotliwości drgań większej niż 18000 drgań na sekundę. Jeśli w badanym materiale występują wady wewnętrzne, powodują one zabu­rzenia w rozchodzeniu się fal, co widać na ekranie oscyloskopu.

W praktyce stosujemy najczęściej dwie metody defektoskopowych badań ultra­dźwiękowych:

1) metodę echa,

2) metodę cienia.

W metodzie echa nadajnik i odbiornik znajdują się po tej samej stronie badanego przedmiotu (rys. 3.8). Wychodząca z nadajnika wiązka ultradźwięków odbija się od dna przedmiotu lub od wady (częściowo lub całkowicie) i trafia do odbiornika.

Rys. 3.8. Metoda echa: N— nadajnik, O — odbiornik, E — ekran oscyloskopu,

a) materiał bez wad, b, c) wady wewnętrzne, impulsy: l — wejścia, 2 — wyjścia, 3 — od wady

W metodzie cienia nadajnik i odbiornik znajdują się po przeciwnych stronach badanego przedmiotu (rys. 3.9). Wiązka ultradźwięków, jeżeli natrafi na wadę wewnętrz­ną, jest przez nią osłabiona lub nawet odbita.

Rys. 3.9. Metoda cienia: N — nadajnik, O — odbiornik, E— ekran oscyloskopu,

materiał bez wad, b, c) wady wewnętrzne, impulsy: 1 — wejścia, 2 — wyjścia

Badania magnetyczne mają zastosowanie do badań wyrobów z materiałów ferromag­netycznych, a przede wszystkim stali. Jeżeli badany przedmiot umieszczony w polu magnetycznym zawiera ukryte wady (np. pęknięcia, rozwarstwienia, wtrącenia niemetali­czne itp.), to wokół nich wystąpią zaburzenia pola magnetycznego. Zaburzenia te możemy ujawnić, posypując badany przedmiot drobnym proszkiem magnetycznym lub polewając go zawiesiną takiego proszku w nafcie lub oleju. Ujawnianie wad w defekto­skopie magnetycznym przedstawia rys. 3.10.

Rys. 3.10. Ujawnianie wad w defektoskopie magnetycznym

1

2

---