Wydział: Technologia Chemiczna
|
Kierunek: Technologia Chemiczna |
25.03.08
17:00-20:00 |
||
Nr grupy: 3
|
Nr ćwiczenia: 3 |
|
POLIKONDENSACJA
Cel ćwiczenia:
Teoretyczny: poznanie chemii i technologii żywic fenolowo - formaldehydowych
Praktyczny: synteza nowolaku fenolowo - formaldehydowego, otrzymanie z niego lakieru i określenie jego podstawowych własności
Przebieg ćwiczenia:
Synteza żywicy nowolakowej
Do kulistej kolby o pojemności 500ml zaopatrzonej w chłodnice zwrotną oraz termometr odważyć 46g fenolu.
Kolbę ogrzewać się do temperatury 40 - 50oC, aż do stopienia fenolu i dodać formaldehydu do fenolu w stosunku molowym 6:7 oraz 0,5ml HCl.
Mieszaninę ogrzać do temperatury 80oC.
Ciesz odstawić na 10 - 12 minut (następuje mętnienie i rozwarstwienie).
Mieszaninę następnie ogrzać przez 30 minut, a następnie odstawić na 30 minut.
Następnie usunąć górną warstwę i wodę z żywicy.
Żywice poddać destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem.
Po zakończeniu destylacji gorącą żywice wylać na blaszaną tacę.
Otrzymanie lakieru z żywicy nowolakowej
W kulistej kolbie dwuszyjnej o pojemności 250ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i termometr umieścić 40g rozdrobnionego nowolaku fenolowo - formaldehydowego.
Wlać kolejno 59ml alkoholu etylowego, 6ml alkoholu butylowego, 5g fosforanu krezolu.
Całość ogrzać pod chłodnicą zwrotną w łaźni wodnej w temperaturze 80oC.
Gotowy lakier rozpuścić i zdekantować.
Zbadanie podstawowych właściwości lakieru z żywicy
Utrzeć 2g żywicy z 0,2g utropiny.
Odważyć z tak przygotowanej mieszaniny 1g.
Umieścić równomierną warstwę na płytce metalowej, a płytkę umieścić na stoliku mikroskopu Boethiusa.
Mierzyć czas aż do momentu, kiedy żywica przestanie się ciągnąć w postaci nitek.
Wyniki:
Temperatura stolika mikroskopu Boethiusa
Czas utwardzania
Temperatura mięknienia wg Ubbelohde`a
Obliczenia:
Ilość użytego formaldehydu:
Stężenie formaldehydu w formalinie
Stosunek molowy formaldehydu do fenolu
Masa molowa formaldehydu i fenolu
,
Liczba moli użytego fenolu
Liczba moli użytego formaldehydu
Masa użytego formaldehydu
Masa użytej formaliny
Objętość użytej formaliny
Zachodzące reakcje:
Addycja formaldehydu do fenolu
Reakcja polikondensacji
1.
2.
3.
Wnioski:
Wadą i zaletą nowolaku fenolowo - formaldehydowego jest rozpuszczalność w rozpuszczalnikach polarnych ze względu na grupy hydroksylowe i brak rozpuszczalności w rozpuszczalnikach niepolarnych.
Szybkość utwardzania bardzo mała w porównaniu z danymi tablicowymi:
Czas utwardzania tablicowy
, doświadczalny
. Taka różnica świadczy o tym tworzenia żywicy powinien być dłuższy.
Żywicę nowolakową cechuje niezbyt duża wytrzymałość i kruchość