Wydział: Technologia Chemiczna		Kierunek: Technologia Chemiczna		25.03.08 17:00-20:00
Nr grupy: 3	Nr ćwiczenia: 3

POLIKONDENSACJA

Cel ćwiczenia:

Teoretyczny: poznanie chemii i technologii żywic fenolowo - formaldehydowych

Praktyczny: synteza nowolaku fenolowo - formaldehydowego, otrzymanie z niego lakieru i określenie jego podstawowych własności

Przebieg ćwiczenia:

1. Synteza żywicy nowolakowej

1. Do kulistej kolby o pojemności 500ml zaopatrzonej w chłodnice zwrotną oraz termometr odważyć 46g fenolu.

2. Kolbę ogrzewać się do temperatury 40 - 50^oC, aż do stopienia fenolu i dodać formaldehydu do fenolu w stosunku molowym 6:7 oraz 0,5ml HCl.

3. Mieszaninę ogrzać do temperatury 80^oC.

4. Ciesz odstawić na 10 - 12 minut (następuje mętnienie i rozwarstwienie).

5. Mieszaninę następnie ogrzać przez 30 minut, a następnie odstawić na 30 minut.

6. Następnie usunąć górną warstwę i wodę z żywicy.

7. Żywice poddać destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem.

8. Po zakończeniu destylacji gorącą żywice wylać na blaszaną tacę.

2. Otrzymanie lakieru z żywicy nowolakowej

1. W kulistej kolbie dwuszyjnej o pojemności 250ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i termometr umieścić 40g rozdrobnionego nowolaku fenolowo - formaldehydowego.

2. Wlać kolejno 59ml alkoholu etylowego, 6ml alkoholu butylowego, 5g fosforanu krezolu.

3. Całość ogrzać pod chłodnicą zwrotną w łaźni wodnej w temperaturze 80^oC.

4. Gotowy lakier rozpuścić i zdekantować.

3. Zbadanie podstawowych właściwości lakieru z żywicy

1. Utrzeć 2g żywicy z 0,2g utropiny.

2. Odważyć z tak przygotowanej mieszaniny 1g.

3. Umieścić równomierną warstwę na płytce metalowej, a płytkę umieścić na stoliku mikroskopu Boethiusa.

4. Mierzyć czas aż do momentu, kiedy żywica przestanie się ciągnąć w postaci nitek.

Wyniki:

• Temperatura stolika mikroskopu Boethiusa
  

• Czas utwardzania
  

• Temperatura mięknienia wg Ubbelohde`a
  

Obliczenia:

1. Ilość użytego formaldehydu:

Stężenie formaldehydu w formalinie

Stosunek molowy formaldehydu do fenolu

Masa molowa formaldehydu i fenolu
,

1. Liczba moli użytego fenolu

2. Liczba moli użytego formaldehydu

3. Masa użytego formaldehydu

4. Masa użytej formaliny

5. Objętość użytej formaliny

2. Zachodzące reakcje:

1. Addycja formaldehydu do fenolu

2. Reakcja polikondensacji

1.

2.

3.

Wnioski:

• Wadą i zaletą nowolaku fenolowo - formaldehydowego jest rozpuszczalność w rozpuszczalnikach polarnych ze względu na grupy hydroksylowe i brak rozpuszczalności w rozpuszczalnikach niepolarnych.

• Szybkość utwardzania bardzo mała w porównaniu z danymi tablicowymi:

Czas utwardzania tablicowy
, doświadczalny
. Taka różnica świadczy o tym tworzenia żywicy powinien być dłuższy.

• Żywicę nowolakową cechuje niezbyt duża wytrzymałość i kruchość