3

3

uut\ui 11fcji u iNuimanz.duyji iy piz.eziiciuz.uiiy uu ut?iuw euimacyjiiyuii, uu uz.ymu wewi ięuzi ieyu.

Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie - 2011.11.16

PN-81/G-04513

rULi>!\ł (\U!VII t t S I^UhHVIMLfZ.AUYJiNT i I

f)    Węglan sbdów^y '/(NąjCOaJr (CjZjd.ąc roztwór 0,1N.

g)    Wodorotlenek barowy (BaOH₂) cz.d.a., roztwór 0,1N.

h)    Wodorotlenek potasowy (KOH) cz.d.a, roztwór 0,1N.    .    ' ^c

i)    Wodorotlenek sodowy (NaOH) cz.d.a, roztwór 0,1N.

h)    Dupa lub luneta powiększająca co najmniej pięciokrotnie z odpowiednim oświetleniem i możliwością pionowego przesuwania wzdłuż termometru.

i)    Źródło prądu i transformator dla otrzymania prądu o napięciu 8 -r- 24 V z włączoną w obwód lampą kontrolną i wyłącznikiem_f służące do zapalenia odważki próbki.

j)    Zegar, wyposażony w miarę możności w sygnalizację dźwiękową lub świetlną albo sekundomierz.

k)    Butla z tlenem sprężonym, bezwodnym, nie zawierającym wodoru i substancja palnych. Ciśnienie tlenu w butli powinno zapewniać uzyskanie ciśnienia wymaganego w bombie kalorymetrycznej. Niedopuszczalne jest stosowanie tlenu otrzymanego z elektrolizy wody.

l)    Urządzenia do napełnienia tlenem składające się z manometru, zaworu regulującego i rurek połączeniowych.

Manometry tlenowe na ciśnienie 5-^-6 MPa, wyposażone w zawory bezpieczeństwa do 4 MPa.

m)    Tygiel kwarcowy, platynowy luib ze stali kwasoodpomej, o średnicy około 25 mm i wysokości 14 -f- 20 mm. Grubość ścianek tygla kwarcowego powinna wynosić około 1,5 mm, a tygla stalowego około 0,5 mm.

n)    Prasa do hrykietowania.

o)    Bibułka, np. papierosowa lub jedwabna, bez-popiołowa, bez zawartości siarki, nie zadrukowana, jednorodna, nie klejąca się, o gramaturze około 15 g/m². Bibułkę pociętą na kwadraty o boku 5 -T- 7 cm przechowywać w szczelnie zamkniętym naczyniu. W przygotowanej bibułce należy oznaczyć co najmniej pięć razy ciepło spalania. Wyniki oznaczań nie powinny się różnić więcej niż 63 J/g..

Ciepło spalania przygotowanej partii bibułki obliczyć jako średnią arytmetyczną wyników pięciu oznaczań, różniących się w dopuszczalnych różnicach.

p)    Azbest włóknisty, wyżarzony w temperaturze 800°C, do wyściełania dna tygla.

r)    Drut stalowy o średnicy 0,1 miri do zapalania odważki paliwa. Dopuszcza się stosowanie także drutu z innego materiału o odpowiedniej wytrzymałości. Oznaczanie ciepła spalania drutu należy przeprowadzić co najmniej pięć razy. Wyniki oznaczań nie powinny się różnić między sobą więcej niż o 26 J/g.

s)    Nitka bawełniana o cieple spalania 16,33 J/g.

t)    Woreczek koLodionowy, wykonany w następujący sposób: do probówki wlać niewielką ilość 4-procentowego eterowego roztworu kolodium i rozprowadzić roztwór po ściankach; utworzony po kilku godzinach woreczek wyjąć z próbki i wysuszyć na powietrzu, a następnie w eksykatorze.

u)    Waga analityczna z dokładnością ważenia do

0,0001 g.

v)    Waga techniczna umożliwiająca ważenie 5 -i- 10 kg z dokładnością do 0,1 g.

w)    Kolba stożkowa pojemności 250 -4- 300 cm³, z) Biureta o działce elementarnej 0,1 cm^s.

2.6. Odczynniki i roztwory

a) Substancja wzorcowa do wyznaczania pojemności cieplnej kalorymetru.

Do tego celu należy użyć związków chemicznych o znanym cieple spalania, np. kwasu benzoesowego. Ciepło spalania tego związku powinno być gwarantowane przez wytwórcę.

b)    Oranż metylowy wskaźnik, roztwór alkoholowy 0,1-procentowy.

c)    Fenoloftaleina wskaźnik, roztwór alkoholowy 1,0-procen.towy.

d)    Kwas solny (HCL) cz.d.a., roztwór 0,1N.

e)    Substancje osuszające np. pięciotlenek fosforu (P₂0₅) techniczny.

2.7. Oznaczanie pojemności cieplnej kalorymetru (C). Oznaczanie pojemności cieplnej kalorymetru przeprowadza się w tych samych warunkach na tym samym urządzeniu i w tej samej bombie, które następnie będą stosowane przy oznaczaniu ciepła spalania paliwa.

Substancję wzorcową suszyć przez co najmniej 72 h w eksykatorze w obecności substancji osuszającej wg 2.6e). Odważyć substancję wzorcową o takiej masie, aby w okresie głównym w przypadku użycia kalorymetru izotermieznego lub statycznego został uzyskany wzrost temperatury o 1,5 -i- 2°C, a w przypadku kalorymetru adiabatycznego o 2 -i- 3°C. Odważkę paliwa uformować w prasie w pastylkę, wprasowując w nią środkowy odcinek drutu oporowego uprzednio zważonego o długości 10 -f- 12 cm lub owijając nim jeden raz pastylkę, po czym pastylkę zważyć z dokładnością co najmniej do 0,0002 g.

Dalej postępować wg 2.9.1 -r* 2.9.6 z różnicą podaną w poz. a) -4- c).

a)    Bombę należy napełnić tlenem do ciśnienia 3 MPa,

b)    Roztwór otrzymany po wypłukaniu bomby należy ogrzać do wrzenia, utrzymywać w stanie wrzenia przez 5 min, a po ochłodzeniu go do temperatury pokojowej z miareczkować 0,1N roztwo-