4

4

L^uiujiiitJiu iNumiidii^duyjiiy piz.ez.1 iciuz.UMy uu ueiuw euimauyji lyui, uu u/;yu\.u wewi ięuzi ieyu.

Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie - 2011.11.16

PN-81/G-04513

c =

(2)

i 107 AKiOAOwynwiAiwnM iniiiAinu i\icnn,4

Do u żytku wyłącznie w csiscii '    naukowych

rem wodorotlenku potasowego wobec fenolofta-leiny.

c) Przy oznaczaniu pojemności cieplnej kalory-metru adiabatycznego przed zapaleniem substancji wzorcowej należy ustalić, czy temperatura układu nie zmienia się więcej niż to przewidziano w instrukcji dla stosowanego kaiorymetru. Następnie lekko postukiwać w termometr lub włączyć wibrator, odczytać początkową temperaturę (t₀) z dokładnością do 0,001 °C i zapalić próbkę. Po upływie 5 min odczytywać temperatury w jednominutowych przedziałach w czasie 10 min. Jeśli różnica temperatur w trzech kolejnych odczytach osiąga 0,001 °C, zapisać średnią temperaturę i odpowiedni jej czas.

Te dane przyjmuje się do obliczania pojemności cieplnej.

Pojemność cieplną k^lprypietru (ę^oMiezyć w J/°C wg wzoru AGH W

Q • TTlą -f- C| -f- V • 6,0 Dt-k

w którym:

Q — ciepło spalania substancji wzorcowej,

J/g,

m₃ — masa od ważki substancji wzorcowej, g,

Ci — poprawka na ciepło wydzielone podczas spalania drutu oporowego i nitki bawełnianej (w przypadku juj użycia), J,

V — objętość 0,1N roztworu wodorotlenku potasowego użyta do miareczkowania, cm³, 6,0 — ciepło tworzenia 1 cm³ 0,1N kwasu azotowego, J/cm³,

D_t — ogólny przyrost temperatury okresu głównego, °C,

k — poprawka na wymianę ciepła kalory-metru z otoczeniem, °C.

Poprawkę (ci) obliczyć w J wg wzoru

c, = (m, - mi) q, + "i₅ • q₃    (3)

w którym:

rrii — masa drutu oporowego przed spaleniem, g, m₂ — masa drutu oporowego pozostałego po spaleniu, g,

qi — ciepło spalania drutu oporowego, J/g, m₅ — masa nitki bawełnianej (w przypadku jej użycia), g,

q₃ — ciepło spalania nitki bawełnianej (w przypadku jej użycia), J/g.

Ogólny przyrost temperatury okresu głównego (D_t) obliczyć w °C wg wzoru

D_t = t_n - u    (4)

w którym:

t„ — ostatni odczyt temperatury głównego okresu pomiarowego, °C, t₀ — ostatni odczyt temperatury początkowego okresu pomiarowego, bezpośrednio przed włączeniem prądu, °C.

Poprawkę (k) obliczyć w °C wg wzoru k = 0.5 (d_H + d_K) + (n - 1) d_K

w którym:

n — czas trwania głównego okresu pomiarowego, min.

Pozostałe symbole jak we wzorze (1).

W przypadku użycia kalorymetru adiabatycznego nie uwzględnia się poprawki (k).

Za pojemność cieplną kalorymetru przyjąć średnią arytmetyczną wyników pięciu oznaczań, nie różniących się między sobą więcej niż

0    42 J/°C. Wynik należy zaokrąglić do liczby całkowitej.

Oznaczanie pojemności cieplnej kalorymetru należy przeprowadzać w przypadku zmiany warunków pracy kalorymetru (np. po zmianie lub naprawie niektórych części układu kaiory metrycznego, po zmianie pomieszczenia do przeprowadzania badań itp.), nie rzadziej jednak niż raz na 6 miesięcy.

2.8.    Przygotowanie próbek do badań

2.8.1.    Przygotowanie próbki węgla kamiennego

1    brunatnego. Zgodnie z PN-80/G-04502 przygotować próbkę analityczną 0,2. W próbce tej oznaczyć zawartość wilgoci wg PN-80/G-04511 oraz zawartość popiołu wg PN-80/G-04512.

2.8.2.    Przygotowanie próbki koksu lub półkoksu z węgla kamiennego. Zgodnie z PN-81/C-06302 przygotować próbkę analityczną koksu lub półkoksu z węgla kamiennego. W próbce tej oznaczyć zawartość wilgoci wg PN-80/G-04511.

2.8.3.    Przygotowanie próbki brykietów z węgla kamiennego. Zgodnie z PN-80/G-97031 przygotować próbkę analityczną. W próbce tej oznaczyć zawartość wilgoci wg PN-80/G-04511 oraz zawartość popiołu wg PN-80/G-04512.

2.8.4.    Przygotowanie próbki brykietów z węgla brunatnego. Zgodnie z PN-80/G-97081 przygotować próbkę analityczną. W próbce tej oznaczyć zawartość wilgoci wg PN-80/G-04511 oraz zawartość popiołu wg PN-80/G-04512.

2.9.    Wykonanie oznaczania

2.9.1. Przygotowanie odważki paliwa stałego. Próbkę analityczną paliwa, przygotowaną wg 2.8, wymieszać dokładnie, po czym z różnych miejsc próbki pobrać odważkę o łącznej masie 0,8 -i- 1,5 g. Masa odważki powinna być taka, aby temperatura wody w naczyniu kalorymetrycznym podniosła się do wielkości przyjętych w 2.7. Pobraną odważkę paliwa należy zważyć i wsypać luzem do tygla lub zważyć bezpośrednio w tyglu lub uformować w pastylkę albo umieścić na bibułce lub w woreczku kolodionowym.

Przy formowaniu pastylki wprasować w nią środkowy odcinek uprzednio zważonego drutu