5

5

uuKumtJiu iNuimćmz.ćiuyjity piztsz.iieioz.uiiy uu ueiuw euuNaoyjiiycn, uu uzymu wewi ięuz.i ieyu.

Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie - 2011.11.16

PN-81/G-04513

rUL£>M f\©W!l I t I l\JUHIVIAL!Z.rtL/Y Ji\i Y ć\i I I

prżybrunatnego

ppIa hrnnatnppn

oporowego o długości 10 -H 12 cm takiego, jakiego użyto przy oznaczaniu pojemności cieplnej kalorymetru. Pastylkę zważyć razem z drutem. Jeżeli w prasie formowano uprzednio pastylki z innego paliwa, wówczas z badanego paliwa należy przygotować co najmniej dwie pastylki bez drutu oparowego i odrzucić je.

W przypadku stosowania bibułki należy po uprzednim jej zważeniu opakować nią pobraną masę paliwa, zważyć bibułkę z paliwem i związać uprzednio zważonym drutem oporowym o długości 10 -T- 12 cm. W przypadku stosowania woreczka kołodionowego, do zważonego woreczka wsypać pobraną masę paliwa, zważyć woreczek z paliwem i związać woreczek uprzednio zważonym drutem oporowym o długości 10 -r- 12 cm.

Jeśli odważka paliwa nie ulega w bombie całkowitemu spaleniu, wówczas do odważki paliwa dodać odpowiednią ilość substancji o znanym cieple spalania (np. kwas benzoesowy) i dokładnie wymieszać. Ilość dodanej substancji zależy od rodzaju paliwa i masy próbki analitycznej. Przy obliczaniu ciepła spalania należy od całkowitej ilości odjąć, oprócz poprawek, również ciepło wytworzone podczas spalania dodanej substancji.

Ważenia wykonywać z dokładnością co najmniej do 0,0002 g.

2.9.2.    Przygotowanie przyrządów. Oczyścić dokładnie tygiel, wyprażyć w temperaturze 815 ±10°C i ochłodzić w eksykatorze do temperatury pokojowej. Napełnić wodą przestrzeń między podwójnymi ściankami płaszcza kalorymetru i temperaturę wody doprowadzić do temperatury pomieszczenia, tak aby różnica temperatur nie przekraczała ±5°C.

Do naczynia kalorymetrycznego wlać taką ilość wody, aby zakryła górną płaską powierzchnię głowicy, a w miarę możności nie sięgała wyżej izolacji elektrody. Do naczynia kalorymetrycznego należy nalewać zawsze jednakową ilość wody z dokładnością nie mniejszą niż ±0,5 g. Temperatura wody w naczyniu kalorymetrycznym powinna być o 0,5 -r- 1,5°C niższa od temperatury wody w płaszczu kalorymetru.

Podczas ważenia powierzchnia zewnętrzna naczynia kalorymetrycznego oraz jego powierzchnia wewnętrzna ponad poziomem wody powinny być suche.

2.9.3.    Napełnianie bomby kalorymetrycznej.

Odważkę paliwa stałego, przygotowaną wg 2.9.1, umieścić w tyglu przygotowanym wg 2.9.2. Tygiel umieścić w uchwycie elektrody.

Odważkę w bibule lub woreczku kolodionowym umieścić w tyglu w taki sposób, aby drut oporowy znajdował się pod odważką. W przypadku spalania odważki paliwa luzem, należy ze środkowej części uprzednio zważonego odcinka drutu oporowego o długości 10 -r* 12 cm wykonać trzy zwoje o średnicy około 2 mm i zanurzyć je w odważce paliwa.

Końce drutu oporowego zamocować na elektrodach bomby. Można również przywiązać końce drutów do elektrod uprzednio zważoną nitką bawełnianą.

W przypadku używania tygla metalowego, drut po umocowaniu nie powinien dotykać ścianek tygla.

Do bomby wlać za pomocą pipety nie więcej niż 10 cm³ wody destylowanej i odnotować jej ilość. Głowicę bomby z tyglem i odważką, zawieszonym w uchwycie elektrody, połączyć szczelnie z korpusem bomby. Następnie bombę połączyć z butlą tlenową przez reduktor, napełnić bombę ostrożnie tlenem do ciśnienia 1,0 MPa, wypuścić tlen i ponownie napełnić bombę tlenem do ciśnienia:    .

2.0    ±0,2 MPa pi

i brykietów z węgla brunatnego,

2,5 ±0,2 MPa przy badaniu węgla kamiennego

i brykietów z węgla kamiennego,

£fvda ‘    '' ■ ■ ws ty , i

3.0    -ł- 3,5 MPa przy badaniu koksu lub węgla

o wysokiej zawartości popiołu.

2.9.4. Zestawienie aparatury. Naczynie kalorymetryczne przygotowane wg 2.7.2 ustawić cen-trycznie na podstawce w płaszczu kalorymetru.

Do naczynia wstawić bombę. W przypadku wydzielania się z bomby pęcherzyków gazu, świadczącym o jej nieszczelności, należy bombę wyjąć, wypuścić tlen i po usunięciu przyczyny nieszczelności oznaczanie rozpocząć od nowa.

Elektrody bomby połączyć z przewodami elektrycznymi.

Do wody, znajdującej się w naczyniu kalorymetrycznym, wprowadzić mieszadło i uruchomić je najpierw ręcznie, a następnie za pomocą silnika, sprawdzić, czy podczas ruchu nie uderza ono o bombę lub o naczynie kalorymetryczne, po czym należy je wyłączyć. Typ mieszadła i liczba jego obrotów powinny być takie same, jak przy oznaczaniu pojemności cieplnej kalorymetru.

Do naczynia kalorymetrycznego włożyć termometr tak, aby nie dotykał żadnej części apratury, a zbiornik rtęci był zanurzony całkowicie w wodzie, lecz nie dotykał dna naczynia kalorymetrycznego. Głębokość zanurzenia termometru powinna być taka sama, jak przy oznaczaniu pojemności cieplnej kalorymetru.

Po zestawieniu aparatury, naczynie kalorymetryczne i płaszcz kalorymetru zamknąć pokrywą.

©