6

6

uuMJHitfiii i'juiniciiiz.ć(t:yjiiy pizez-iitiuzuiiy uu ueiuw wuuKdoyjiiyun, uu uz.yi.NU wewilęuziieyu.

Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie - 2011.11.16

PN-81/G-04513

rULbfS.! MJIVIi i t i !\JUrilVtMLIZ.MU Y Jf\J Y ĆU I I

C (D_t — k) — c

pacznie %

> ii / naukowych

v6)

2.9.5. Wykonanie pomiaru

2.9.5.1.    Wykonanie pomiaru w przypadku użycia kalorymetru izotermicznego i statycznego.

Uruchomić mieszadło i po upływie 5 -f- 10 min rozpocząć odczytywanie temperatury w jednominutowych odstępach czasu. Jeżeli termometr nie jest zaopatrzony w automatyczny wibrator, należy przed każdym odczytem temperatury uderzać go lekko kilkakrotnie np. ołówkiem lub pręcikiem szklanym z naciągniętą rurką gumową. Temperaturę odczytywać przez lupę z dokładnością co najmniej do 0,002°C. Lupa powinna być tak ustawiona, aby jej oś optyczna była prostopadła do skali termometru i przechodziła przez szczyt słupka rtęci w termometrze (kreskę skali znajdującą się pod kapilarą, najbliższą szczytu słupka rtęci, powinien patrzący widzieć jako linię prostą).

Właściwy pomiar kalorymetryczny składa się z trzech okresów: początkowego, głównego i końcowego.

W okresie początkowym trwającym 5 min odczytuje się 6 razy temperatury w jednominutowych odstępach czasu. Bezpośrednio po szóstym odczycie należy zapalić odważkę paliwa w bombie przez włączenie prądu. Lampka kontrolna powinna zaświecić się i zgasnąć przed wyłączeniem prądu. Jeżeli lampka nie zgaśnie przed wyłączeniem prądu, pomiar należy uznać za nieudany i zestawić od nowa aparaturę.

W okresie głównym, zaczynającym się w chwili zapalenia się odważki paliwa, należy odczytywać temperaturę w odstępach jednominutowych. Za ostatni odczyt tego okresu przyjąć pierwszy odczyt najwyższej temperatury lub pierwszy z dwóch jednakowych odczytów.

W okresie końcowym trwającym 5 min należy 5 razy odczytać temperaturę w odstępach jednominutowych, począwszy od pierwszej minuty po ostatnim odczycie okresu głównego.

Po ostatnim odczycie temperatury zatrzymać mieszadło, zdjąć pokrywę płaszcza i naczynia kalorymetrycznego, wyjąć termometr, odłączyć od bomby przewody elektryczne i wyjąć mieszadło. Następnie wyjąć bombę z naczynia kalorymetrycznego i trzymając ją w pozycji pionowej wytrzeć ją do sucha, ostrożnie otworzyć zawór wylotowy i wypuścić gazy spalinowe (w miarę możliwości pod wyciągiem), zdjąć głowicę bomby i sprawdzić, czy nastąpiło całkowite spalenie odważki paliwa; jeżeli w tyglu pozostały części nie-spalone oznaczanie należy powtórzyć. Niespaloną część drutu wyruszyć i zważyć.

2.9.5.2.    Wykonanie pomiaru w przypadku użycia kalorymetru adiabatycznego. Przed zapale

niem odważki ustalić, czy temperatura nie waha się więcej niż to przewidziano w instrukcji stosowania kalorymetru. Następnie włączyć wibrator lub lekko postukiwać w termometr, odczytać początkową temperaturę (t₀)    /. dokładnością do

0,001 °C i zapalić próbkę. Po upływie uprzednio ustalonego przedziału czasu, otrzymanego przy oznaczaniu pojemności cieplnej kalorymetru, ponownie włączyć wibrator lub lekko postukiwać w termometr, obserwując przyrost temperatury i zapasać ostatnią temperaturę (t_n) z dokładnością do 0,001°C.

Po zakończeniu pomiaru należy postępować w podobny sposób jak w 2.9.5.1.

2.9.6. Oznaczanie zawartości kwasu siarkowego i azotowego. Wewnętrzne części bomby, głowicy oraz tygiel opłukać dokładnie wodą destylowąną (maksymalna ilość 200 cm³), zbierając ją w kolbie stożkowej.

Zawartość kolby podgrzewać do wrzenia i utrzymywać w tym stanie przez 5 min. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej zawartość kolby zmiareczkować 0,1N roztworem wodorotlenku barowego w obecności fenoloftaleiny. Do zmiareczkowanego roztworu dodać 20 cm³ 0,1N roztworu węglanu sodowego, podgrzać do wrzenia, odsączyć osad, przemyć go gorącą w^rodą i przesącz zmiareczkować 0,1N roztworem kwasu solnego w obecności oranżu metylowego.

Dopuszcza się oznaczanie zawartości kwasu siarkowego i azotowego innymi metodami, zapewniającymi wymaganą dokładność oznaczania ciepła spalania.

2.10. Obliczanie wyników

2.10.1. Obliczanie wyników w przypadku użycia kalorymetru izotermicznego i statycznego

a) Ciepło spalania paliwa stałego w stanie analityczny^ ), Jeżeli w pozostałości po spaleniu paliwa oznaczono zawartość kwasu siarkowego i azotowego wg 2.9.6, obliczyć w J/g wg wzoru

Dc u.?yt

w którym: ¹

C — pojemność cieplna kalorymetru, oznaczona wg 2.7, J/°C,

D_t — ogólny przyrost temperatury okresu głównego, obliczony wg wzoru (4), °C, k — poprawka na wymianę ciepła kalorymetru z otoczeniem, obliczona wg wzoru (5), °C,

c — suma poprawek na dodatkowe efekty cieplne, J,

m — masa odważki paliwa stałego, g.

Sumę poprawek na dodatkowe efekty cieplne (c)

obliczyć w J wg wzoru