2

uuiMJiiitjiu iNumićtnzauyjiiy pizeziićiuzuily uu ueiuw euui\auyji lyu i, uu uzyiAu wewi lęuzi itsyu.

Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie - 2011.11.16 2    PN-81/G-04513

ruLijM r\uivti i 11 i'JUfUViauz.ttUYji\! y    f i

chłodzenia K„ była nie większa niż 0,0025° 1/min, którą oblicza się w 1/min wg wzoru

^tK ~ ^lH

w którym:

d_K — średni przyrost temperatury na 1 min w okresie końcowym, °C/mm,

d_H — średni przyrost temperatury na 1 min w okresie początkowym, °C/min,

t_K — średnia temperatura w okresie końcowym, °C,

t_H — średnia temperatura w okresie początkowym, °C,

— mieć dwie bomby kalorymetryczne wysokiego ciśnienia.

2.5. Aparatura, przyrządy i materiały

a)    Bomba kalorymetryczna ze stali kwasoodpornej pojemności 250 H- 350 cm³ i masie nie przekraczającej 3,25 kg. Grubość ścianek bomby nie powinna być mniejsza niż V₁₀ wewnętrznej średnicy bomby. Bomba powinna mieć szczelne zamknięcie.

Powierzchnia pokrywy bomby kalorymetrycznej powinna być wypolerowana. W głowicy bomby powinny być umocowane dwie elektrody, izolowana i nieizolowana oraz dwa zawory, do doprowadzania tlenu i do odprowadzania spalin.

Zawór wlotowy powinien być tak ustawiony, aby strumień tlenu nie był skierowany na od-ważkę paliwa. Wewnętrzne części bomby powinny być odporne na agresywne działanie produktów spalania paliwa. Nie dopuszcza się pokrywanie wewnętrznej powierzchni bomby powłoką niemetaliczną, np. emalią.

Bomba powinna mieć nóżki lub odpowiednią konstrukcję wsporczą, umożliwiające swobodny przepływ wody pod dnem bomby i zabezpieczające utrzymanie odległości 10 mm między dnem bomby i dnem naczynia kalorymetrycznego.

Bomba powinna mieć świadectwo sprawdzenia na ciśnienie 10 -f- 25 MPa.

b)    Naczynie kalorymetryczne z nierdzewnego metalu, o polerowanej powierzchni zewnętrznej. Naczynie powinno mieć takie wymiary, aby wstawiona do niego bomba kalorymetryczna nie wystawała ponad brzegi naczynia przy zachowaniu odległości między dnem bomby i dnem naczynia 10 mm. Odległość między ściankami bomby i ściankami naczynia powinna być taka, aby mieszadło mogło się swobodnie poruszać i aby termometr nie dotykał tych ścianek. Naczynie kalorymetryczne powinno mieć taką pojemność, aby pojemność cieplna kalorymetru wynosiła 10 -r- 15 kJ/°C.

c) Płaszcz kalorymetru w postaci naczynia

0    podwójnych ściankach i podwójnym dnie, zamknięty pokrywą. Płaszcz powinien mieć taką średnicę wewnętrzną, aby odległość między płaszczem

1    naczyniem kalorymetrycznym wynosiła co najmniej 10 mm.

Wewnętrzne ścianki płaszcza powinny być polerowane, a na dnie płaszcza powinna znajdować się podstawka z materiału o niskiej przewodności cieplnej, na którą ustawia się naczynie kalorymetryczne. Płaszcz powinien mieć taką średnicę wewnętrzną, aby odległość między płaszczem i naczyniem kalorymetrycznym wynosiła 20 -i- 30 mm.

Płaszcz kalorymetru izotermicznego powinien być wyposażony w urządzenia zapewniające stałą temperaturę • w przedziale ±0,1 °C.

Płaszcz kalorymetru statycznego powinien mieć taką pojemność cieplną, aby zmiana temperatury wody znajdującej się w nim podczas oznaczania nie przewyższała ±0,1°C.

Płaszcz kalorymetru adiabatycznego powinien być zaopatrzony w grzejniki zapewniające podwyższenie temperatury wody w płaszczu z prędkością różniącą się nie więcej niż 0,1 °C od prędkości podniesienia się temperatury w naczyniu kalorymetrycznym po spaleniu próbki.

W warunkach równowagi przy 25°C prędkość zmiany temperatury w kalorymetrze nie powinna przewyższać 0,0005°C/min.

d) Statyw do zawieszenia głowicy bomby.

e) Mieszadło l^ipęhftnięzsne męt^l^ ,pjerdzew-nego, nie chromowane. Konstrukcja miesz&dła powinna być taka, aby nie następowała wibracja podczas jego pracy.

Łożysko mieszadła i silnika powinny być umieszczone poza płaszczem kalorymetru'.

Liczba obrotów mieszadła powinna być taka, aby wyrównanie się temperatury wody w kalorymetrze następowało w przybliżeniu w czasie 5    10 min od chwili zapalenia od ważki próbki.

Jeżeli mieszadło sprzęgnięte jest bezpośrednio z wałem silnika napędowego, powinno ono być wykonane z materiału o niskiej przewodności cieplnej lub odizolowane od wału silnika.

f)    Termometr rtęciowy ze stałym lub zmiennym napełnieniem o działce elementarnej 0,01°C umożliwiający odczytanie temperatury za pomocą lupy lub lunety z dokładnością do 0,002°C. Zaleca się skalę termometru 5°C i świadectwo cechowania dla każdego stopnia z dokładnością nie mniejszą niż ±0,0002°C.

g)    Laboratoryjny termometr rtęciowy o działce elementarnej nie większej niż 1°C o zakresie pomiarowym 15 -f- 35°C.