CCF20090530003

4. Metoda spektrofotometryczna polegająca na wywołaniu barwnej reakcji pomiędzy kwasem sorbowym i rezorcyną w środowisku alkalicznym i pomiarze absorbancji powstałego barwnego kompleksu przy długości fali X = 420 nm. Metoda ta ma zastosowanie w wypadku produktów o niskiej zawartości cukrów.

Zawartość kwasu benzoesowego, jak i sorbowego można oznaczyć przy użyciu chromatografu gazowej po przeprowadzeniu ich w estry metylowe lub bezpośrednio po ekstrakcji, wykorzystując wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC).

Metody oznaczania zawartości kwasu mrówkowego (E 236)

1.    Metoda wagowa (PN-90/A-75101/26) polegająca na wydzieleniu kwasu mrówkowego z badanego produktu przez destylację z parą wodną, a następnie zredukowaniu nim chlorku rtęci(II) do chlorku rtęci(I) i wagowym oznaczeniu masy uzyskanego osadu.

2.    Metoda spektrofotometryczna polegająca na redukcji kwasu mrówkowego do aldehydu mrówkowego, który'ż kwasem l,8-dihydroksy-3,6-disulfonowym (chromotropowym) daje zabarwienie od różowego do fioletowego.

tM '    ' ■;    (/

Metody oznaczania azotanów(V) (E 251, 252)

1.    Metody spektrofotometryczne:

a)    metoda z difenyloaminą w środowisku H₂S0₄, gdzie wskutek reakcji powstają niebiesko zabarwione sole difenylobezydyny,

b)    reakcja z dimetoksystrychniną (brucyną) w środowisku H₂S0₄, dająca czerwono zabarwione produkty.

2.    Miareczkowanie potencjometryczne lub konduktometryczne wykorzystujące reakcję z nitronem (silna zasada organiczna otrzymana z trifenyloamino-guanidyny) polega na niespecyficznym strącaniu azotanów(V).

Azotany(V) najczęściej poddaje się redukcji do azotanów(III) za pomocą kolumny wypełnionej kadmem albo bezpośrednio, używając soli kadmu bądź też wykorzystując enzymy.

Metody oznaczania azotanów(lll) (E 249, 250)

1. Metody spektrofotometryczne wykorzystują barwne połączenia grupy -N0₂, która jest chromoforem ze związkami organicznymi:

a)    metoda Griessa polega na reakcji z roztworem kwasu sulfanilowego w kwasie solnym lub octowym i roztworem chlorowodorku N-(l-naftylo)etylenodwuami-ny. Powstający kompleks ma czerwone zabarwienie, a pomiaru absorbancji dokonuje się przy długości fali A. = 538 nm (wg PN-92/A-75112)

b)    metoda z dimetyloaniliną, dającą żółto zabarwiony roztwór p-nitro-

zodimetyloaniliny,

c) metoda z chlorowodorkiem 2-etoksy-6,9-dwuaminoakrydyny (riwanolem)-podczas reakcji powstaje kompleks o pomarańczowym zabarwieniu. Pomiaru absorbancji dokonuje się przy długości fali X = 580-600 nm.

2.    Metody potencjometryczne wykorzystujące słabe zdolności utleniające jonów azotanowych(III) w środowisku kwaśnym w reakcji z jodem:

2 N0₂- + 2 I" + 4 H⁺ = I₂ + 2 NO + 2 H₂0

a)    ^;miareczkowanie potencjometryczne (w układzie elektroda platynowa -elektroda kalomelowa) lub miareczkowanie potencjometryczne strąceniowe,

b)    miareczkowanie biamperometryczne w układzie dwóch spolaryzowanych elektrod platynowych,

x c) metoda polegająca na utlenianiu azotanów(III) do azotanów(V) octanem ołowiu(IV) w środowisku 1 M roztworu chlorku sodu, a następnie miareczkowanie potencjometryczne z punktem końcowym przy ok. 795 mV.

3.    Metody chromatograficzne

a)    metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z zastosowaniem kolumny jonowymiennej (wg Europejskiego Komitetu Normalizacyjnego - CEN),

b)    metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) w odwróconym układzie faz (kolumna RP8) z detekcją UV przy długości fali X = 205 nm.

WYKONANIE ĆWICZENIA

1. Oznaczanie zawartości wolnego i związanego ditlenku siarki w winie białym wg PN-90/A-79120/10.

205