IMG 74

172 X AiuJim mtęamm

prażenia w temp IOOO-IIOO*C. W przypadku —cksócyth snbatancji. kttr nakłady się podczas silnego opicwte. dotfeęc af odczynnika wiążącego produkty rozkładu. Na przykład w temperaturze, w której można usunąć pozoatalą w siarczanie glinu wodę. zaczyna wydzielać się już trójtlenek siarki. Jeśli próbkę przed prażeniem zmiesza się suchym pirowołframianem sodu. SNajO l2WO». wydzielający się trójtlenek siarki zotezje zatrzymany w postaci siarczanu sodu.

Oznaczanie wody przez prażenie w próbkach o charakterze złożonym (ap glmokrze-mianach) na ogół nie daje dokładnych wyników ze względu na możliwość ubocznych reakcji (spalanie się części organicznych, wydzielanie się CO], SOj Np.).

Bezpośredni dokładny sposób oznaczania wody w nieorganicznych materiałach stałych polep na usunięciu wody z próbki w strumieniu powietrza lub gazu obojętnego, pochłonięciu pary wodnej w odpowiednim odczynniku i oznaczeniu przyrostu masy naczynka z tym odczynnikiem. Odwaikę badanej próbki umieszcza się w łódeczce w porcelanowej rurze, Powietrze wchodzące do rury przepuszcza się przez odczynniki osuszające. Pb przejściu przez ogrzewaną rurę. w której jest umieszczona próbka, powietrze wraz z wydzieloną parą wodną przechodzi przez U-rurki zawierające bezwodny granulowany chlorek wapnia i nadchloran magnezu (rys. 33). które ilościowo zatrzymują parę wodną.

Dobre wyniki duje znacznie prostszy i szybszy, lecz mniej dokładny sposób Pen-flelda. nadający się do bezpośredniego oznaczania wody w próbkach minerałów, i których wydziela się wodę w niezbyt wysokiej temperaturze prażenia

Do wykonania oznaczenia używu aę rurki hrnńelda. tj. rurki irlltewj o długości ok 13 cm (średnicy 5-6 mm), na której końcu i w 1/3 długości wydmuchano hanieczki o średnicy ok. 2-3 cm. Odważoną substancję umieszcza się w banśecace na końcu rurki, natomiast dragą banieczkę chłodzi się z zewnątrz, ap. kawałkiem waty zwilżone) wodą. Banśeczkę z substancją ogrzewa się płomieniem palnika Podczas ogrzewania woda uchodzi z próbki i skrapla się w oziębionej banieczcc bliżej wylotu. Koniec rurki z pozostałą substancją odcina się i odrzuca, rurkę ze skroplinami waży się. usuwa wodę przez ogrzanie. po czym rurkę studzi i ponownie waży. Różnica mas odpowiada zawartości wody wydzielonej z próbki.

Z innych bezpośrednich sposobów oznaczania wody należy wspomnieć o metodzie ksy fenowej. Metodę można stosować do oznaczania wody w paliw ach, środkach spożyw-czych i innych materiałach nrgmńrrnyrh Do próbki dodaje ssę ksylenu. oddcstytowwpe się wodę wraz z ksylenem i mierzy objętość wydzielonej wody

Szerokie zastosowanie do oznaczania wody rasjdajr metoda Karta Ftarhrra Opiera się ona na ty m. że jod utlenia dwutlenek siarki tylko w obecności stedśoneteycznej ilości wody. Dodając zatem do roztworu zawierającego wodę odpow iednio przygotowań) roztwór Ij i SO» w pirydynie, obserwuje ssę znikanie jodu dopóty, dopóki w badanym roztworze jest woda (zachodzi reakcja: Ij + SOj + 211:0 -* 2111 + ll;SOi>. Z chwilą przereagowonia całej zawartej w badanym roztworze wody jod zabarwia roztwór na żółtobnmatny kolor, co wskazuje na koniec reakcji.

4. Analiza miareczkowa. Część ogólna

4.1.    Wiadomości wstępne

4.1.1.    Wprowadzenie

Metody analizy miareczkowej (analizy objętościowej) polegają na oznaczaniu składnika w roztworze badanym za pomocą roztworu odczynnika (titranta) o znanym stężeniu, czyli mianie, odmierzanego dokładnie za pomocą biurety. Operację dodawania roztworu utranta < biurety do naczynia z roztworem analna (miareczkowanymi nazywa się mia-rrczkowaniem. Roztwory iwk rynników o znanym stężeniu t mianie» używane do mia-rrczkowama nazywa aę roztworami mianowanymi Stężenia roztworów mianowanych wyraża się noknoicią imoł/L lub M: patrz L l.p. I-5).

W metodach miareczkowych wykorzystuje oę reakcje chemiczne

a)    które przebiegają stcchiometryczme (ilościowo).

b)    które przebiegają szybko.

c)    których punkt równoważnikowy można dokładnie wyznaczyć.

d)    w których biorą udział związki chemiczne tworzące roztwory trwale w warunkach miareczkowania.

Metodami miareczkowymi, w zależności od stężenia titranta i wielkości stosowanej biurety. można oznaczać różne zawartości oznaczanych substancji (zwykle w zakresie 10-’-10-* g).

Metody miareczkowe umożliwiają w spajających warunkach oznaczanie t dużą dokładnością Iz błędem względnym 0.1-02* i. ■ tępują jednak nieco pod tym względem metodom wagowym. Dokładność metod miareczkowych zależy w duży m stopniu od dokładności nastawienia miana titranta. Podczas ważenia na wadze analitycznej możliwy do popełnienia błąd jest niewielki w porów naniu z błędami, jakie można popełnić przy odczytywaniu poziomu cieczy w biurecic. przy pipetowaniu i określaniu współ mierności naczyń miarowych.