P231110 260005

Rifal Wójcik. Wanda S. Sikora, Edellrauda Helios Rybicka

Rys. 4. Przykładowy chromatogram.

Najwięcej trudności analitycznych pojawia się przy oznaczaniu zawartości jonuj fluorkowego, co wynika z kilku powodów. W skrajnych przypadkach można w związku] z tym jedynie oszacować poziom zawartości F.

Na chromatogramie próbek nie zawierających jonów węglanowych pojawia sięfl podwójny ujemny pik, tzw, pik wodny (rys. 6d). Jego obecność wynika z rozcieńczenia badaną próbką eluentu przepływającego przez układ pomiarowy. Obecność jonów] węglanowych w analizowanej próbce o stężeniu mniejszym niż w cluencie powodujcj spłycenie piku wodnego (rys. 6c). Jeżeli ich stężenie przewyższa stężenie w eluencie, hal chromatogramie w miejscu ujemnego piku wodnego pojawiają się dwa piki dodatnie (rysi 6a). W rezultacie, kształt i wielkość piku związanego z obecnością jonu fluorkowego w analizowanej próbce zależy od zawartości w niej jonów węglanowych. Ponadto, przjfl dużej zawartości jonów węglanowych drugi pik może nakładać się na pik chlorkowi Problemem oznaczania zawartości anionu fluorkowego w wodzie pitnej, przy wysoklfl zawartości jonów węglanowych, zajmował się Chakraborty (1994), który zaproponowa matematyczny sposób uwzględniania wpływu piku węglanowego na zawartość jonój fluorkowych.

Dodatkowo, na pik fluorkowy może nakładać się pik związany z ewcntualrfl obecnością w próbce jonów octanowych lub mrówczanowych. Ich czasy reteńsM wynoszące dla CHjCOO' ok. 70 s a dla CHOO' 76 s, są na tyle bliskie czasowi retefl jonu fluorkowego, że aniony te nie ulegają całkowitemu rozdzieleniu w kolumnie (rys. 2)3

Rys. 5. Chromatogramy analizy próbki wody z Odry: a - rozcieńczenie 3x, czułość aparatu 3 |iSj b - rozcieńczenie 3x, czułość aparatu 100 pS; c - bez rozcieńczenia, czułość aparatu 300 pS.

,p. 6. Chromatogramy próbki zawierającej 0,4 mg F/dm³ i 1 mg C17dm³: a -roztworze 3,6 mM    mM NaHCOj; b - w roztworze 1,8 raM Na^COj/lJ mM

&CO3; c - w roztworze 0,9 mM Na2CO3/0,85 mM NaHC03^-, d - w wodzie.