P231110 260003

Knfbl Wóicik. Wuiidh S Sikora. I Jdinmdu Hclio« Rybicka

»-ą uwzględniane przy I asy fikać ji czystości śródlądowych wód powierzchniowych f(Dz U. Nr 116).

Charakterystyka chromatografu DX-100 Dane techniczne: kolumna rozdzielająca AS4A, kolumna zabezpieczająca AG4A, kolumna tłumienia ASRS-i, detektor konduktomctiyczny. objętość analizowanej próbki 0,025 cm', elucnt: 1,8 mM Na₂COj/l .7 mM NoHCOj. program komputerowy: DX3

Schemat analizy przedstawiono nu rysunku 1,

Rys. 1. Schemat analizy przy użyciu cluomniogmfu DX-I00.

Chromatograf DX-I00 z powyższym wyposażeniem teoretycznie pozwala rozdzielić i oznaczyć zawartość następujących nieorganicznych anionów F, Cl', NO2’. Br. NOj\ PO4³' i S0₄²'. Czas trwania analizy wynosi około 10 minut. W takich samych warunkach mogą być rozdzielone w kolumnie aniony organiczne: CHjCOO, CHOO i C2O4²*. W niniejszej pracy oznaczano zawartość wybranych pięciu anionów: F, Cl , NOj, PO4⁵ i SOf.

Roztwory wzorcowe

Podstawowy roztwór wzorcowy do kalibracji aparatu sporządzono przez rozpuszczenie w wodzie redestylowanej znanych na ważek soli (cz.dx): NaF, NaCI, NaNOj, KH2PO4 i Na₂S04 (Fishman, Friedman, 1989). Zawierał on 8 mg F/dm\ 18 mg Cl /dm³, 60 mg NOj"/dm³, 30 mg P0₄^ł'/dni³ i 80 mg SO4²*/ dm³. Robocze roztwory wzorcowe uzyskiwano przez rozcieńczanie roztworu podstawowego wodą redestylowaną. Każdorazowo aparat kalibrowano na podstawie analizy trzech roztworów wzorcowych o odpowiednim stężeniu.

Granica wykrywalności i oznaczalnaści

Granicę wykrywalności poszczególnych anionów określono poprzez porównanie wielkości sygnałów (wysokości pików na chromatogramach) próbek o znanych stężeniach z wielkością szumów. Jako granicę wykrywalności przyjęto stężenie anionu, dla którego stosunek sygnał : szum wynosił 3 : I (Green, 1996; ICH, 1997). Granicę oznaczalności wyznaczono w oparciu o precyzję pomiarów (S«), przyjmując stężenie dla którego wynosiła ona 10 %. W tabeli I podano retencji oznaczanych anionów, ich granice wykrywalności i oznaczalności. Stwierdzono ze granice wykrywalności i oznaczalności wszystkich anionów pogorszyły się w stosunku do wyznaczanych wcześniej (Wójcik i in., 1996).

Tabela 1. Czas retencji, granice wykrywalności i oznaczalności poszczególnych anionów .

Anion	Czas retencji (sl	Granica wykrywalności [mg/dm^3]	Granica Oznaczalności [mg/dm^3|
Fluorkowy	-65	-0,06	0,2*
Chlorkowy	1105	-0,06	0.2
Azotanowy	-200	-0,1	OJ
Fosforanowy	-310	-0.4	U
Siarczanowy	-410	-0.1	0.4

* - oznaczona jako stężenie, dla którego stosunek sygnał: szum *10:1