P231110 260004

Korol Wójcik, Wando S Sikora, Edcllraudo Helios Rybicka

jfęcyija pomiorów

Prcoyzję pomiarów określono jako względne odchylenie standardowe pojedynczego pomiaru dla serii dziesięciokrotnych powtórzeń analiz roztworów wzorcowych o różnych stężeniach anionów. Zależność precyzji pomiarów od stężenia anionu ma charakter wykładniczy (Witczak, Adamczyk, 1994). Na rysunku 2 przedstawiono wyniki pomiarów i najlepiej dopasowaną do nich krzywą wykładniczą. W przypadku anionu fluorkowego rozrzut punktów pomiarowych, wynikający z trudności analitycznych opisanych poniżej, nie upoważnia do wykreślenia krzywej (R¹ < 0,4).

30 20 10 o

o 10    20    30    40 S0 60

___    Stężenie |mg/dm^ł|

S|%|

10

s

6

4

2

0

0    2    4    6    |    10

Stężenie [mg/dm ^J|

Rys. 2. Zależność precyzji oznaczania poszczególnych anionów (S*)

Następnym zagadnieniem było porównanie wyników uzyskiwanych metodą IC i innymi metodami. W tym celu dla różnych próbek oznaczono stężenie chlorków także metodą argentometryczną (AM) a siarczanów (SO4 obliczone z S*) oznaczono dodatkowo metodą atomowej spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie wzbudzoną plazmą (ICP-AES). Stwierdzono dobrą zgodność wyników uzyskiwanych tymi metodami (rys, 3). Obliczono parametry równań ważonej regresji liniowej: stalą a l nachylenie proste) b. W przypadku siarczanów nie różnią się one statystycznie odpowiednio od 0 i I (na poziomie ufności 95%). W przypadku chlorków oba parametry różnią się statystycznie odpowiednio od 0 i 1 (na poziomie ufności 95%) co wskazuje na niewielki systematyczny błąd stały i proporcjonalny do stężenia Cl*.

Rys. 3. Porównanie wyników oznaczania zawartości anionów różnymi metodami. Trudności analityczne

Wcześniejsze badania autorów dotyczące analizy zarówno wód powierzchniowych, gruntowych jak i wyciągów wodnych z gleb i odpadów przemysłowych, prowadzone przy pomocy chromatografu jonowego DX-100 (Wójcik i in_. 1996; 1998), ujawniły szereg * problemów analitycznych.

Wśród zalet metody jonowej analizy chromatograficznej wymienia się możliwość | równoczesnego oznaczania zawartości kilku anionów z jednej niewielkiej próbki. |W przypadku chromatografu DX-100 jest to możliwe wtedy, kiedy stosunek zawartości ■Jonów (w mg/dm³) F: Cl*: NO3 : POf : SO4²’ jest zbliżony do I : 2 : 5 : 7 : 7. Wtedy ■Wszystkie analizowane aniony dają na chromatogramie piki o zbliżonej wysokości (rys. 4). i W innych przypadkach pomiar trzeba wykonywać wielokrotnie: przy różnej czułości ■aparatu, odnosząc pomiary do różnych krzywych kalibracyjnych i często dla różnych Bgzcienćźeń próbki (rys. S). '