skanowanie0011 (10)

AKaaemia Uormczo-hutnicza im. st. Staszica w KraKowie - 2011.11.16

1 8.03.2013

351:1999

selach

8    PN-ISO

Przemyć nasadkę, zbierając roztwór po przemyciu w absorberze, a w przypadku stosowania dwóch absorberów — w pierwszym z nich. Przenieść zawartość absorbera(ów) do kolby stożkowej pojemności 250 ml, przemyć absorber(y) i roztwór po przemyciu przenieść do tej samej kolby stożkowej. Dodać 2 lub 3 krople wskaźnika mieszanego (5.6) i roztwór w kolbie miareczkować roztworem siedmiookso-czteroboranu sodu (5.4) do stalowo-szarego zabarwienia roztworu. Zanotować objętość roztworu użytego do miareczkowania. Ten sposób postępowania umożliwia określenie całkowitej kwasowaści spowodowanej obecnością tlenków siarki i chloru (patrz równania w 4.1 do 4.4). Należy wyznaczyć poprawkę na obecność chloru wg 8.1 lub 8.2.

W przypadku niektórych węgli substancje lotne uwalniają się z bardzo .dużą szybkością, co może powodować we wstępnych etapach ogrzewania unoszenie nie spalonych cząstek węgla. W przypadku takich węgli i niektórych koksów ż bardzo małą zawartością części lotnych (na przykład koksu odlewniczego), zaleca się zmniejszyć prędkość przesuwania łódeczki zgodnie z podaną riiżej procedurą.

Umieścić łódeczkę z próbką w rurze do spalań w odległości 240 mm od środka najgorętszej części pieca. Po 1 min przesunąć łódeczkę do przodu o 20 mm. Pod koniec każdej z kolejnych jedenastu minut przesunąć łódeczkę do przodu o 20 mm. Pozostawić łódeczkę w najgorętszej strefie pieca przez następne 4 min.

8.1 Poprawka na obecność chloru - Metoda z użyciem hydroksycyjanku rtęci (II)

Po zmiareczkowaniu roztworem siedmiooksocztero-boranu sodu (5.4), jony chlorkowe $ą obecne w postaci chlorku sodu. Dodać 20 ml roztworu hydroksycyjanku rtęci(ll) (5.3) w celu konwersji chlorku sodu w wodorotlenek sodu (patrz uwaga 2). Zmiareczko-Wać powstałą zasadę kwasem siarkowym(VI) (5.5) (patrz równania w 4.5 i 4.6) i zanotować jego objętość.

UWAGA 2 W przypadku próbek analitycznych o masie 0,5 g, zawierających nie więcej niż 1,2 % chloru, 20 ml roztworu hydroksycyjanku rtęci(ll) jest wystarczającym nadmiarem.

8.2' Poprawka na obecność chloru - Metoda Eschki

Oznaczyć zawartość chloru w próbce do badań, używając innej próbki analitycznej, zgodnie z procedurą opisaną w ISO 587. lwi IPtr

9 Próba ślepa

lipi

Ęróbę ślepą należy przeprowadzić, postępując identycznie jak opisano w rozdziale 8, ale pomijając próbkę analityczną.

Ho u dyda!.*>oz;v'Cfi / naukowych

10 Przedstawianie wyników

Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczań, zaokrągloną do 0,01 % {mim).

Wyniki oznaczania opisanego w niniejszej normie międzynarodowej podaje się w stanie powietrzno-suchym. Przeliczanie wyników oznaczania na inne stany paliwa wykonuje się wg ISO 1170.

10.1    Obliczanie zawartości siarki całkowitej w przypadku stosowania metody z hydroksycy-jankiem rtęci (II) do wyznaczania poprawki na obecność chloru

Zawartość siarki całkowitej, w_s, w analizowanej próbce, wyrażoną w procentach {m/rri), obliczyć z wzoru

3,206 [O] |§§§ - B/2) — C2 (V^3 -^4)]

W -rn-

w którym:

m masa próbki analitycznej, w gramach;

Vi objętość roztworu siedmiooksoczteroboranu sodu użytego do oznaczania, w mililitrach;

{H objętość roztworu siedmiooksoczteroboranu sodu użytego do próby ślepej, w mililitrach;

UJ objętość roztworu kwasu siarkowego(VI) użytego do oznaczania, w mililitrach;

Vą objętość roztworu kwasu siarkowego(VI) użytego do próby ślepej, w mililitrach;

Ci stężenie roztworu siedmiooksoczteroboranu sodu, wyrażone w molach na litr;

c₂ stężenie roztworu kwasu siarkowego(VI), wyrażone w molach na litr;

0,032 06 masa siarki, odpowiadająca 1 ml 1 molowego roztworu siedmiooksoczteroboranu sodu, w gramach.

10.2    Obliczanie zawartości siarki całkowitej w przypadku stosowania metody Eschki do wyznaczania poprawki na obecność chloru

Zawartość siarki całkowitej, Ws, w analizowanej próbce, wyrażoną w procentach {mim), obliczyć z wzoru

0,032 06 x MVi - V₂)    Wcl* 32,06

Wr⁼ -^x 100 —    .......

m    70,92

w którym:

Wcl zawartość chloru, wyrażona w procentach {m/m), oznaczona zgodnie z metodą opisaną w ISO 587 i odniesiona do tej samej zawartości wilgoci, jaką ma próbka analityczna użyta do oznaczania zawartości ęiarki;

32,06

stosunek stechiometryczny względnych mas ’ cząsteczkowych siarki i chloru.