118 2

W kolumnie 6 wpisuje sit? wartości 1 popr. wg wzoru:

1 popr. = 1 - Ap (12.8)

W kolumnie 7 wartość 0 poprawionego powinna być. wpisana z dokładnością czwartego miejsca po przecinku. W kolumnie 8 wpisuje sie wartości dla linii i-_a z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku według wzoru Bragga (12.5).

W kolumnie 9 wpisuje się odszukane z tablic ASTM wartości ^d(hkl) ^substanc^ⁱ posiadającej ten sam ciąg odległości między-płaszczyznowych i tę samą intensywność poszczególnych interferencji. Tablicowe wartości d^_hki) przy starannie przeprowadzonym eksperymencie nie powinny się różnić więcej niż ± 0,005 do 0,01 X. W kolumnie 10 wpisuje się symbol fazy zidentyfikowanej.

Przy użyciu innych kamer wymagane jest zastosowanie w toku obliczeń nieco innych poprawek, uwzględniających czynniki fizyczne i geometryczne, wynikające z konstrukcji kamery, geometrii wiązki i obsorbcji promieniowania w preparacie. Zasady analizy jakościowej pozostają bez zmian.

W przypadku zastosowania metody dyfraktometrycznej wartość kąta 9 oraz intensywność linii odczytywane są bezpośrednio z dyfraktogramu. Odległości międzypłaszczyznowe wylicza się ze wzoru Bragga (12.5) lub korzysta się z opracowań tablicowych. Dla precyzyjnego obliczenia kątów 6 należy brać pod uwagę dodatkowo poprawki, uwzględniające czynnki fizyczne i geometryczne dyfrakcji. Jest to wymagane szczególnie do precyzyjnego określenia stałych sieciowych.

Substancję można uznać za zidentyfikowaną, jeżeli udało się znaleźć dla poszczególnych składników fazowych przynajmniej po trzy najintensywniejsze refleksy od poszczególnych faz zgodnych z tablicowymi pod względem wartości d^^jj i intensywności. Tablicowe wartości d^^j nie powinny się różnić więcej niż ± 0,005 do 0,01 X. Należy pamiętać, że przy roztworach stałych metali różnice te mogą być o wiele większe.

Identyfikacje nieznanych faz występujących w badanej substancji r ozpoczyna się od analizowania skorowidzu liczbowego wszystkich substancji ułożonych wg wartości odległości d i natężenia trzech najsilniejszych linii.Po uporządkowaniu substancji wg zgodności odległości międzyptaszczyznowych i intensywności odczytuje się wzór chemiczny, nazwę i seryjny numer karty ASTM danej substancji. Fazy zapisane są zazwyczaj trzy razy wg wartości d trzech najsilniejszych linii ułożonych w porządku dl, d2, d3, następnie w kolejności d2, dl, d3 i d3, dl, d2. Wszystkie refleksy podzielone są na grupy wg pierwszego najintensywniejszego. Wewnątrz każdej z grup istnieje ułożenie wg zmniejszających się wartości drugiej odległości międzypłaszczy-czyznowej. Taki sposób identyfikowania umożliwia analizowanie otrzymanych wyników nawet w przypadku, gdy czynniki eksperymentalne zmieniły względne natężenie trzech najsilniejszych linii badanej fazy. W przypadku, gdy posiada się już informacje o fazach wchodzących w skład badanej substancji, wówczas sprawdza się je wg skorowidzu, w którym wszystkie fazy ułożone są alfa-betyczcznie, podany jest wzór chemiczny, wartości d i względne natężenia trzech najsilniejszych linii oraz seryjny numer karty ASTM.

Na podstawie tego wstępnego etapu identyfikacji można z kart wzorcowych ASTM uzyskać informację o nazwie faz,ich strukturach chemicznych oraz numer kart szczegółowych ASTM. 2 kart szczegółowych można z kolei określić pozostałe informacje o własnościach identyfikowanych faz. Karta posiada następującą strukturę - tablica 12.3.

229