20150524!3202

liw£Q

l_£j .ni ; ^:Ti i

3	Vt.TUJ6 i* hc&kxwQld • \iukoamU		M i- H
jkpkwdź		OLĘ KM ‘ tef' gt 0^; 3 uj-j

I    JjTgp#ruftj9k)y

Nitroaniliny

W kolbie stożkowej o pojemności 125 cm' umieszcza się 2,7 g suchego acetanilidu. Cylindrem odmierza się 9 cm' stężonego kwasu siarkowego(VI); mniej więcej połowę tej ilości wlewa do kolby i miesza prawie do całkowitego rozpuszczenia acetanilidu (pozostała niewielka część osadu po pewnym czasie też ulegnie rozpuszczeniu). Kolbę umieszcza się w łaźni z lodem. Do pozostałej ilości kwasu siarkowego(Vl) dodaje się I „5 cm⁷ stężonego kwasu azotowego(V). Kwasy miesza się pobierając ciecz pipetką z dna cylindra i opróżniając ją przy górnej krawędzi, a następnie za pomocą banieczek powietrza wypuszczanych z pipety umieszczonej przy dnie cylindra. Mieszaninę kwasów dodaje się małymi, ok. 0,5 cm³ porcjami (za pomocą pipetki) do oziębionego roztworu acetanilidu w kwasie siarkowym(VI). Po dodaniu każdej porcji miesza się ciecz w kolbie umieszczonej w łaźni z lodem. Dodawanie kwasu powinno trwać ok. 10-15 min, przy czym szybkość dodawania powinna być taka, aby kolba nie była ciepła w dotyku. Po 20 minutach od momentu rozpoczęcia dodawania mieszaniny kwasów, do kolby wlewa się 25 cnv wody z lodem (do 25 cm³ probówki wypełnionej lodem dodaje się wody). Do kolby wrzuca się porcelankę i ogrzewa łagodnie do wrzenia przez 15 min (następuje hydroliza acetanilidów). W trakcie ogrzewania obserwuje się zmianę zabarwienia i rozpuszczanie osadu (w razie pienienia lub zbyt intensywnego wrzenia zmniejsza się ogrzewanie). Następnie zawartość kolby oziębia się w łaźni z lodem i dodaje w 5 lub 6 porcjach 25 cm³ stężonego wodnego roztworu amoniaku, mieszając po dodaniu każdej porcji. Wytrącone nitroaniliny odsącza się na lejku Bilchnera, kolbę przepłukuje 3 cm' wody i przemywa nią osad. Po dokładnym odsączeniu i wstępnym osuszeniu (2-3 minuty przy włączonej pompie próżniowej) otrzymane kryształki przenosi się do probówki, dodaje 4 cm³ etanolu i ogrzewa do wrzenia. Gdy osad drgnie prawie całkowitemu rozpuszczeniu, roztwór oziębia się przez 10-15 min w łaźni z lodem w celi wykrystalizowania p-nitroaniliny. Kryształy p-nitroaniliny odsącza się pod próżnią na lejku Hirscha, przemywa niewiełk lością alkoholu i suszy. Otrzymuje się źółto-pomarańczowy drobnokrystaliczny osad o temperaturze topnieni