Image37

79

poalanzczanlu w tezpercturze pokojowej. W ciągu czterech pierwszych dni łml«0' skłócać zawartość butelki illis rui* dziennie. Fo upływiw 5 dni po broi pipetą z gómoj w ara iwy 100 en*⁵ klarownej cieozy, przotieść do kolby stożkowej i cznaosyć zasadowość cgćitą.

ObUrzynic

Zawartość agresywnego dsutlecku węgla (l^J w ng/ćm³, obliczyć «ećłu* wzoru:

X, • (X,-S) • 22 .

■ który*:    - zas&ćcwość oalanej prątki, cłł&cło:i3 pa wztrsąaoniu jej

z marmurem, w awal/dz³.

Z - zasadowość próbki przed natrząsanie-. Je.* z marturoa,

■ swal/d®³,

22 - llozae liligromów C0₂ odpowiadająca zasadowości 1 msol/dm³.

Azot ogólny eg Kjeldahla

Azot ogólny oznaczony metolą Kjeldahla ułanowi sjnę azotu organicznego, a więc azotu wchodzącego ■ okład substancji białkowych, u-iinckwa-nów, poptydćw, nocznika Itp. oraz asetu omonowsgci • jego aieład nie zostaje nstozlast zwykle wliczony ozet występujący ■ wodzie lub ściekach w postaci azetynów 1 azotanów.

FlerwEza część oznacr.or.in polega na przeprowadzaniu mineralizacji badanej próbki kwa90= eiorkowy* na gorąco actoc kutalisatora; węgiel i wodór wchodząca w okład związków organicznych ulegają utlenieniu do dwutlenku wygiń 1 wody, natomiast azot związany organ!czcio tworzy z kwasów ilorkowyw - aiarczac amonu. Podobnie - wszystkie forty azotu atanesego znajdujące eię ■ wyjściowej prćtce przechodzą w (iM^JgSO^.

hottwór otrzyaony w wyniku aineralizaoJi alkalizuje się i oddostylo-wujo całą zawartość amoniaku do odbieralnika zawierającego ściśle określoną objętość 0,0! a lut 0,05 n roztworu kwasu siarkowego. Nadmiar kwasu siarkawego, który ale został zobojętniony amenlakiem, oznacza aię miareczkowe. Metodą tą ścina oznaczać azot ogólny Kjeldahla w stężeniach po-

wyiej 2 mg/da³.

erkenanla ozaaczoŁla

Dc kolby Ejeldahla odmierzyć - w zalotności od przewidywanej zawartości azotu ogólnego - 100 cm³ lub 250 en' badane.' próbki. Następnie ledad ostrożnie 50 c«³ roztworu do elneralicacji i ogrzewać do pojawienie się gęstycn, białych dymów SO^. Kolbę należy ogrzowaó dalej, aż ciecz w nlaj zawarta stanie się Jasna i klarowna, co świadczy o pełaye utlenieniu eubetanojl organicznych. Mineralizację zakoćczyć po upływie 30 min od sklarowania się clocey. ?o ostygnięciu »lać do kolty Kjeldahla około 100 e=³ wody desty-lowanaj, wolnej od anonlaku, wymieszać 1 przenieść ilościowo roztwór do kolby okrągłodennej zestawu do ozanozanla azotu. Zestaw taki składa się z okrągłodear.wj kolby dwuazyjaej zaopatrzonej w skraplacz 1 połąozor.ej poprzez łapacz kropel z chłodnicą i odbieralnikiem. Co roztworu w kolbie

dodać kilka kropli ieueloftaleLny i roztworu olkallzującego do pcjcsiouia sif róiowejtarwy oraz dodatkowo Jeszcze 5 ca'. Natomiast w odbieralniku umieścić 25,2 cm' 0,01 n (lub 0,05 n) roztworu kwasu siarkowego i porę kropli wskaźnika czerwieni aetylowej. Odbieralnik umieścić tak, oby wylot chłodnicy był zsrurseny ■ roztworze kwasu.

?o zestawieniu aparatury destylować ciecz z szybkością okcłc 6 os^/aia, do ch»lli, gdy objętość roztworu w odbieralniku wyniesie okcłc 120 cm³.

Gdyby w trakcie destylacji zabarwienie kwasu z dolanym wskaźniklee w odbieralniku ulogło zmlunie na Żółte, rr.tycisdit.it dodać dcdatkową ilość, mianowanego roztworu kwasu, fo zakończeniu destylacji aadolar kwasu w od-bioralni<u cd®inreczko»ać roztworer. BaOł: c takim samym stęf.oniu, jak użyty kwas siorkcey.

U • u g I:

'. *odt destylowaną, wolną ad aitcr.lnku przygotować przez przepuszczanie "odj destylowanej przoz kołatać wypełnioną kutlonltee rllrle kwasowym.

2. Przepisy na sporządzenie roztworu do miuoruilzacjl i roztworu slka-llzującego pednno w rozdziale „Stcecwcno odcsonaici 1 roztwory".

•solY-t"

Zowartcść azotu ogólnego wg Kjwldohla (S^) obliczyć wg wzoru:

0,14 • (7.-YJ • 1000

--■

w którymi V. - objętość 0,C1 r- kwusu siarkowego cdnlorzoa* do odbieral-¹    a

nika, w cm'.

V*₂    - objętość 0,01 n NaOJi, /.użyta do sdmlnreoŁkowaaia nadaia-

ru twaru, w cn',

V - objętość laóar.ej próbki uaieszezena w kolsio KJcadahla, w oe^J.

0,* 4 - liczba miligramów azotu odpowiadająca ! cc³ 0,01 n

w przypadku stosowania 0,05 n kwasu aiarkowego zastosować średnik 0,70 mg.

b. Kcmpleksometryczna analiza ■ iarooskowa

Twardość

Twardość nadaje, wodom i śelekos Jony wapnia, mognosu, iwlaza , mangan.: i innych tetall ciężkich. • w.>|_acn naturalnych domi.Tjją Jeny wapnia i oa-gnoiu, stąd twardość »ody zalezy przede wszystkim od zawartości tyoa właśnie Jonów.

Twardość wywołana przez wodoroeęglor.y i węglany (oraz obecne wwentual-nla wodorotlenki) wapnia i -agnezu nazywa alt twarlośolą węglanową, twardość wywoływana przez Inne związki wapnia 1 magnezu (np. chlorki 1 eiar-otany) Jost twardośolą nlewęglanową.