Image41

66

87

me Oj/d.³ ,

X

cl* jest kat*11zowany prze* Jony srebra. Czr.aczacle przeprowadza się stosując Dttalar mltcii»srcgo roztworu ^K2^Cr2³7' ^ktil* * prooeala ulega cręi-cicwo redukcji do Jogów Cr^t

Cr₂0^" + 6* ♦ 1411* = 2Cr³' ♦ 7fc-0 .

Metodę tę ctosujw się zazwyozaj do boli.ua ścieków lub RunieczyozcBc-r.ych «ód c wortościach Ch£f powy te) W -f ICO mg/da³.

?ray oznaczaniu ChZI przeszkódsoją jeny chlorkowe, któru reagują z ćwu-cbromianem pet a su •« myśl następującej ronkcjii

Cr_0^“ + 601” « 14K* = 2Cr*>* • JCł^ ♦ THjO .

Wpływ chlorków eliminuje eię pracz dećanis siarczanu rtcoi(ll). który

przeprowadza Je w ołabo ziycocjceone połączenia typa (B(C1₂>_B ^,j:> Kg'HgCl₄]. nie biorąc udziału w procesie redukcji.

śykonmlc .izuaczeniti Ct.Z. 'loj

hrzygoto*ać zestaw składający «1{ z kolby okrągłe! enno.! *® szlifem, pojemności 250 cm³ l chłodnicy kulkowej zwrotnej. 4 kolbie unieście 5C cm⁵

(lub 20 en³} badanej próbki wody lun ścieków, dcćr.ć 0,2 g siarę sana r*.v-ei(II) i uleczać do rczpuazozoaln się soli. następnie dodać dofaiby K> cs³ 0,25 c resteeru dwuchromianu potasu, wrzucić klika kawałków pumeksu lub perełek szklonych, dc dać 30 crt ³ (lab edpewiednio 40 co³) stężonego kwasu nlarkoe-go s rospuszczonym siarczanem srebra {ontroznle!) l n»tyctaia«t połączyć kolbę z chłodnica zwrotni- Hczteór wymieszać, orrzać do wrzenia i utrzymywać *• tej taopp ratarzc i rzez 10 min. i’o oziębienia opłukać od góry chłodnicę około 50 c-³ wody destylowana.' (ostrożnie:). Kolbę odłą-czyó od ohlodrilcy, ochłodzić ją. dodać 2-3 kropIr ferroiny 1 miareczkować roztwór 0,125 n rostworen siarczanu amonu i fcela*s(II; FeCUL^l^CSO^Jj, do

zalany zabajwicnln z zielancciobicoklego na oserwonobrunstno.

W ten sam eposAb wykocać oznaczeni- próokl kontrolnej zawierającej 50 ca³ (lub 20 tu³) wody de«:ylc»anoJ, zar.iast bador.ej próbki i wszystki* kolejno stosowano odozynr.Jki.

•J * » 8 Si

1.    Przed oznaczeni era ChST oznaczyć w esotnej próbce «ody lub ścieków

zawartość chlorków. przypadku, gdy znwnrtcśc chlorków » próbce cdai>-rzor.cj ćc badania Ct2I josl "lę-caza nli 2C- ag, to ilość dojawmegc Hg30₄ należy swiękozy c o 0,1 g na '.at Ib 10 ng chlorków powyżej 23    *.

2.    s przypadku badania próboc n przewidywanych wartoicincb -lt2T poniżej 100 og/da³ atesewać C.025 o rcztwó- K^Cr^O^ i C,01 n roztwór

?sdu_&)₂{so₄)₂.

). Oznaczenie ChZT wykonać najpóźniej w ciągu 2 godzin od chwili pobrania próbek. 3ćy Je»t to niemożliwe, należy jo utrwalić prses dodanie 1 cm³ stężonego kwasu ęlarkcwego nn 1 dc³ próbki.

4. Jetell Ch?.T badanej próbki Jeat wiyksze niż 700 ag/dm³, oznoczer.io no'czy wykonać z prćbkl wstępni? rozclećr.zoncj wodą destylowana.

Sprawdzania ntgżenlą roztworu ?e(X;1^;^(53^)^

■ kolbie stożkowej umieścić około 100 cm³ wody destylowanej, dodać 30 ca³ stężonego kwaca elarkewego i roztwór cziębló. Msatępnle dodać dokładni o odmierzone 10 cm³ 0,25 n roztworu dwuchromianu potasu, 2 krepie ferroiny i itioreozkować 0,125 n roztworea el&rozonu amonu i Zolaza(lX)dc zmiany zabarwienia e tielcnoniebiesciogo na czerwonobrunatna. Stężenie normalne 2i roztworu Ke(KE₄)₂{»J_A)₂ obliczyć wg wzoru:

» W

* którym V,, oznacza objętość roztworu MtiE^)₂(S0₊)₂ sufcytą na zaiarecz-koeanie 10 om³ 0,25 n roztworu dwuoaroniaziu potasu, w ca³.

Obliczanie wyników

ChZT badanej próbki obliczyć wg wzoru i

(*₄ -Tj) • H • 8 • 1COO 7

w którymi - objętość roztworu 7s(hH,)₂(S0₄)₂ utytego do miareotkowania próbki kontrolnej, w oaJ,

V₃ - objętość roztworu ?s!K:d₄)₂(3C₄>₂ zużytego do oiareockowa-nla badanej próbki, w oa? .

K - stękanie normalne roztworu Fe(KE₄>₂{80₄)₂, określone jak wytej,

V - objętość prćbkl wody lub ścieków utytej dc oznaczania, w om³,

8 - współczynnik przollozęnlowy wyniku na ag 0_?.

cł*ST    nad.-acKeuU.Łaoyą (otnazgenie utieŁiŁiności)

ICadmor.ganian potasu oddziałuje utleniająco na szereg subatanoji orge-nlcraych, zarówno w śrolowleku kwaśnym, jak obojętnym 1 zasadowym. Oznaczenie utlenlalnośol wykonujo się jednak najczęściej w órcdowiokt' kwoś-ayn, w temperaturze wrzenia roztworu, rzadziej w środowisku alkaliozayn. Przebieg procesu utlaniani■ zalety od wielu parametrów, takich Jak rodzaj i stętetie substancji organicznych, stężanie KKn0_4> tenperatura 1 czae reakcji. W związku a tys tuezą byó śolśla przestrzegane wszystkie szczegóły związane z wykonaniem oznaczenia. Oznaczanie utlanlalnośol przeprowadza oię c&woze prti* utyciu nadniaru nadmanganianu po:mu, przy czyn » środowisku kwaśnym przebieg reakcji (w ogólnym zapisie) Jest następujący i

kn:₄ ♦ «e ♦ ea⁺ - tin²* > 4H-0 .

Eadnangonion potae-j reaguje w tych warunkach ze związkami organicznymi (głównie bezazotowyei) utleniając je do substancji prcstazyohj utlonienlo wielu związków orgnnioznych zachodzi tylko częściowo (np. glukoza utlenia