lastscan44

ny wylot pipety zćtyka się palcem wskazującym, następnie, powoli zwalniając nacisk, wypuszcza się nadmiar cieczy kroplami, tak aby jej menisk ustalił się na wymaganej wysokości, po czym ponownie dociska się palcem górny wylot pipety. Odmierzoną objętość roztworu przenosi się do przygotowanego naczynia i przez zwolnienie nacisku palca pozwala się cieczy swobodnie wypłynąć. Ciecz pozostałą w zwężonym końcu pipety usuwa się przez ostrożne dotknięcie ścianek naczynia. Wydmuchiwanie resztek cieczy z pipety, a także dotykanie końcem pipety powierzchni cieczy powoduje błędne odmierzenie objętości.

5.2.3. Biurety

Przed rozpoczęciem miareczkowania należy sprawdzić czystość biurety (rys. 5e) i szczelność zamykającego ją kranu. Ciecz musi spływać w niej równomiernie, nie pozostawiając kropli na wewnętrznych ściankach. Biuretę, po przepłukaniu niewielkimi ilościami roztworu miareczkującego, umieszcza się pionowo w statywie, napełnia roztworem do poziomu wyższego od kreski zerowej i kroplami wypuszcza nadmiar cieczy. Dokładny poziom roztworu w biurecie odpowiada położeniu menisku dolnego dla cieczy przeźroczystych lub górnego w wypadku cieczy nieprzeźroczystych. W biuretach Schellbacha, które posiadają na tylnej ściance niebieski pasek na białym tle, położenie menisku odczytuje się w punkcie zwężenia paska. W celu zapewnienia równomiernego wypływu titranta miareczkowanie należy przeprowadzać z jednakową szybkością, około 2-3 kropli na sekundę, co zapobiega pozostawaniu cieczy na ściankach biurety.

5.3. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu - wprowadzenie

Pierwszym etapem ilościowych oznaczeń objętościowych jest przygotowanie roztworów o ściśle określonych stężeniach.

Stężeniem roztworu nazywa się ilość substancji rozpuszczonej znajdującej się w określonej objętości lub masie roztworu.

Stężenie procentowe wyraża ilość g substancji rozpuszczonej zawartej w 100 g roztworu.

Oblicza się je za pomocą proporcji stosując następujące rozumowanie:

•    masa roztworu stanowi 100% (całość)

•    masa substancji rozpuszczonej - c%

m, _ 100%

m_a c%

czyli:

_0/ /« -100% c% = —-

gdzie: c% - stężenie procentowe roztworu [%], m_s - masa substancji rozpuszczonej [g],

m_r - masa roztworu (tj. masa substancji + masa rozpuszczalnika) [g],

Na przykład 5% roztwór chlorku sodu można sporządzić, rozpuszczając 5 g tej soli w 95 g wody destylowanej.

W praktyce laboratoryjnej nie ma konieczności sporządzania roztworu o bardzo dokładnym składzie procentowym. Dlatego przyjmuje się, że gęstość wody destylowanej wynosi 1 g/cm³, co znaczy, że 1 cm⁵ wody ma masę 1 g. To założenie pozwala uprościć sporządzanie roztworów o danym składzie procentowym - odpowiednią objętość wody destylowanej odmierza się cylindrem miarowym. Przy sporządzaniu bardziej stężonych roztworów jakiejkolwiek substancji należy sprawdzić, czy stężenie to nie przekracza jej rozpuszczalności, czyli stężenia tej substancji w roztworze nasyconym w danej temperaturze. Roztwory o różnym składzie procentowym można także przygotować przez rozcieńczenie rozpuszczalnikiem roztworów bardziej stężonych o znanej gęstości.

W objętościowej analizie ilościowej roztwory o stężeniach procentowych są używane jedynie jako odczynniki pomocnicze (np. do regulowania pH itp.).

Stężenie molowe podaje ilość moli substancji rozpuszczonej w 1 dm³ roztworu i wyraża się stosunkiem liczby moli substancji rozpuszczonej do objętości roztworu:

mol

dm¹

gdzie: n - liczba moli substancji rozpuszczonej,

V - objętość roztworu [dm³].

Roztwory o dokładnie znanym stężeniu noszą nazwę roztworów mianowanych. W niektórych przypadkach roztwory te można sporządzić bezpośrednio przez naważe-nie substancji, umieszczenie jej w kolbie miarowej i napełnienie kolby rozpuszczalnikiem do kreski. Substancja taka, zwana wzorcową lub podstawową, musi spełniać następujące warunki: ma skład ściśle określony wzorem chemicznym, łatwo ją otrzymać w postaci chemicznie czystej, jest trwała na powietrzu i w roztworze, nie wykazuje właściwości higroskopijnych, nie jest lotna. Najczęściej używanymi substancjami podstawowymi są:

-    w metodach zobojętniania: węglan sodu, dwuwodny kwas szczawiowy, szczawian sodu,

-    w metodach utleniania i redukcji: dichromian(Vl) potasu, dwuwodny kwas szczawiowy,

-    w metodach strąceniowych, np. argentometrii: chlorek sodu,

-    w kompleksometrii: dwuwodny wersenian disodu (tzw. EDTA).

87