ny wylot pipety zatyka się palcem wskazujip ym. następnie, powoli zwalniując nu ul wypuszcza się nadmiar cieczy kroplami, tak aby je] menisk ustalił się na wymagflM wysokości, po czym ponownie dociska się palcem górny wylot pipety. Odmicfflj^| objętość roztworu przenosi się do przygotowanego naczynia i przez zwolnienie palca pozwala się cieczy swobodnie wypłynąć. Ciecz pozostałą w zwężonym ImitM pipety usuwa się przez ostrożne dotknięcie ścianek naczynia. Wydmuchiwanie rtj^H cieczy z pipety, a także dotykanie końcem pipety powierzchni cieczy powoduje I'!*,■ Inne I mierzenie objętości.
Przed rozpoczęciem miareczkowania należy sprawdzić czystość biurety (rys. 5e) i s/.i i|M ność zamykającego ją kranu. Ciecz musi spływać w niej równomiernie, nie pozostl^H jąc kropli na wewnętrznych ściankach. Biuretę, po przepłukaniu niewielkimi ilośdjH roztworu miareczkującego, umieszcza się pionowo w statywie, napełnia roztwol^^H poziomu wyższego od kreski zerowej i kroplami wypuszcza nadmiar cieczy. Dokładny poziom roztworu w biurecie odpowiada położeniu menisku dolnego dla cieczy pr/.ę||ffl czystych lub górnego w wypadku cieczy nieprzeźroczystych. W biuretach Scholllnu li«|, które posiadają na tylnej ściance niebieski pasek na białym tle, położenie menisku czytuje się w punkcie zwężenia paska. W celu zapewnienia równomiernego wyplywtł titranta miareczkowanie należy przeprowadzać z jednakową szybkością, około 2-3 kruffl na sekundę, co zapobiega pozostawaniu cieczy na ściankach biurety.
Pierwszym etapem ilościowych oznaczeń objętościowych jest przygotowanie roztWO^B o ściśle określonych stężeniach.
Stężeniem roztworu nazywa się ilość substancji rozpuszczonej znajdującej się w uki#? ślonej objętości lub masie roztworu.
Stężenie procentowe wyraża ilość g substancji rozpuszczonej zawartej w 100 g tworu.
Oblicza się je za pomocą proporcji stosując następujące rozumowanie:
• masa roztworu stanowi 100% (całość)
• masa substancji rozpuszczonej - c%
mr _ 100%
C%
ms
ylli
/// *100%
C/O = —•
mr
|iil/l«M (!% - stężenie procentowe roztworu [%], m - masa substancji rozpuszczonej [g],
mr - masa roztworu (tj. masa substancji + masa rozpuszczalnika) [g], m = m +m_
r s rozp.
| Na przykład 5% roztwór chlorku sodu można sporządzić, rozpuszczając 5 g tej soli ■19 g wody destylowanej.
I W praktyce laboratoryjnej nie ma konieczności sporządzania roztworu o bardzo do liliiduyin składzie procentowym. Dlatego przyjmuje się, że gęstość wody destylowanej ■moi! 1 g/cm3, co znaczy, że 1 cm3 wody ma masę 1 g. To założenie pozwala uproAi U' ■Ol/tplzanie roztworów o danym składzie procentowym - odpowiedni!) objęlośi wody ■Kylnwanej odmierza się cylindrem miarowym. Przy sporządzaniu bardzie) sly/miyi |, ■Milworów jakiejkolwiek substancji należy sprawdzić, czy stężenie to nie pr/eknu za )e| ^■ttiszczalności, czyli stężenia tej substancji w roztworze nasyconym w danej tempu a till/e, Roztwory o różnym składzie procentowym można także przygotować przez ioz §j|n( zenie rozpuszczalnikiem roztworów bardziej stężonych o znanej gęstości.
I W objętościowej analizie ilościowej roztwory o stężeniach procentowych są używane ■bille Jako odczynniki pomocnicze (np. do regulowania pH itp.).
| Nlężenie molowe podaje ilość moli substancji rozpuszczonej w 1 dm3 roztworu i wy-Iriżii tlę stosunkiem liczby moli substancji rozpuszczonej do objętości roztworu:
■Rlei n - liczba moli substancji rozpuszczonej,
V - objętość roztworu [dm3].
Ko/lwory o dokładnie znanym stężeniu noszą nazwę roztworów mianowanych, ■ niektórych przypadkach roztwory te można sporządzić bezpośrednio przez naważe mi- Mibslancji, umieszczenie jej wkolbie miarowej i napełnienie kolby rozpuszczalnikiem ^HtltNki. Substancja taka, zwana wzorcową lub podstawową, musi spełniać następujące "nul i; ma skład ściśle określony wzorem chemicznym, łatwo ją otrzymać w postaćI ■linii/.nie czystej, jest trwała na powietrzu i w roztworze, nie wykazuje właściwości lllgnifikopijnych, nie jest lotna. Najczęściej używanymi substancjami podstawowymi st):
* w metodach zobojętniania: węglan sodu, dwuwodny kwas szczawiowy, szczawian I sodu,
f w metodach utleniania i redukcji: dichromian(VI) potasu, dwuwodny kwas szcza [. wlowy,
* w metodach strąceniowych, np. argentometrii: chlorek sodu,
* w kompleksometrii: dwuwodny wersenian disodu (tzw. EDTA).
87