scan0009

Metody Bertranda i Luffa-SchoorJa $4 uznawane za pracoc dokładne i w związku z tym są zalecane do precyzyjnych zawartości cukrów, natomiast metody Lane-Eynona i cyjanot wa(III) ocenia się jako mniej dokładne, ale szybkie w w i dlatego są polecane do mniej precyzyjnych oznaczeń techn

8.12.1. Metoda Bertranda

W metodzie tej stosuje się trzy płyny Bertranda o następu składzie:

I    — 40 g CuS0₄ ■ 5 H₂0 w 1000 cm³ wodnego roztworu,

II    — 150 g NaOH+200 g soli Seignette’a w 1000 cm³ roztworu, ID — 50 g Fe₂(S0₄)₃+ 200 g stężonego H₂S0₄ w 1000 cm³ roztworu.

Sól Seignette’a, czyli winian sodowo-potasowy [COOK(CHOH COONa], zapobiega wytrącaniu się wodorotlenku nńedzi(B (CutOHlj), przy mieszaniu jednakowych objętości (20+20 cm³) I płynu Bertranda z II płynem Bertranda, Sól Seignette’a kompleksuje

dzięki czemu jest ona utrzymywana

miedź

KOOC—CHO_x 1 ^XCu

NaOOC-CHO/

w roztworze.

Wykonanie praktyczne oznaczenia zawartości cukrów metodą Bertranda polega na 3-minutowym gotowaniu 20 cm³ badanego roztworu cukru,

Rys. 8-14. Zestaw do sączenia pod zredukowanym ciśnieniem w metodzie Bertranda [9]

1—kolba zabezpieczająca, 2—pompa wodna, 3—sączek z nałożoną warstwą azbestu

$ stężeniu mieszczącym się w zakresie 0,1+0,4%, z 20 cm³ I płynu [Bertranda i 20 cm³ płynu II, odsączeniu powstałego tlenku miedzi(I) |Cu₂0) przez sączek ze szkła spiekanego 3G4 (rys. 8-14), dokładnym przemyciu pozostałości na sączku gorącą wodą destylowaną (usunięcie Wodorotlenku), rozpuszczeniu przemytego Cu₂0 w 20 cm³ III płynu pertranda i miareczkowaniu powstałej soli żelaza(II) za pomocą planowanego roztworu KMn0₄. Ważne jest, aby do przemywania pływać gorącej wody destylowanej, gdyż nie wprowadza się wówczas z nią powietrza, a tym samym i tlenu, który mógłby powodować plenianie tlenku miedzi(I) do tlenku miedzi(II) i przyczyniać się do pędów w oznaczeniach zawartości cukru. Ponadto przy zastosowaniu gorącej wody do przemywania szybciej osiąga się efekt pełnego pomycia zasady. W czasie powyższych operacji przebieg reakcji Chemicznych jest następujący:

I.    'Podczas mieszania płynów Bertranda I i II:

CuS0₄ + 2 NaOH —> Cu(OH)₂ + Na^O,,

, KOOC —CH —OH    KOOC —CH —O _%

I    + Cu(OH)₂ —>    |    Cu + 2 HjO

pfaOOC —CH —OH    NaOOC —CH —0^/

II.    W czasie 3-minutowego gotowania mieszaniny I i II płynu Bertranda Rbadanym roztworem cukru:

KOOC—CH—O

2    I    uu + R—CHO + 2 HjO —>

NaOOC—CH—O⁷

KOOC—CH—OH

—>2    |    + R—COOH + CujO

NaOOC—CH—OH

UL Po dodaniu HI płynu Bertranda wydzielony tlenek miedzi(I) ffipnuszcza się, przy jednoczesnym utlenieniu miedzi i redukcji fe^noważnej ilości żelaza:

! Cu₂0 + Fe₂(S0₄)₃ + H₂S0₄ —> 2 CuS0₄ + 2 FeS0₄ + H₂0 -16-

Cu⁺ —> Cu (utlenianie)

, Fe³⁺ —> Fe²⁺ (redukcja)

269