Scan10004

UWAGA !

W przypadku stwierdzenia obecności czynników przeszkadzających należy zastosować poniższą procedurę:

-    do odmierzonej próbki wody (w razie potrzeby przesączonej, jeżeli woda jest mętna) dodać taką ilość 0,1 M HC1, jaką zużyto do oznaczania ogólnej zasadowości wody (równoważną w stosunku do objętości próbki), oraz 0,5 cm^J nadmiaru tego kwasu, jeżeli stwierdzono uprzednio obecność wodorowęglanów i węglanów wynoszącą powyżej 6 mval/dm³. Następnie ogrzać próbkę do wrzenia i utrzymywać w tym stanie 1 minutę. Ostudzić zawartość kolby stożkowej do temperatury pokojowej. W tak przygotowanej próbce oznaczyć twardość ogólną niżej opisaną metodą,

-    obecność jonów: cynku, glinu, kadmu, kobaltu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i żelaza maskuje się w trakcie oznaczania przez dodanie 1 cm roztworu 1% chlorowodorku hydroksyloaminy i 0,1 cm³ roztworu 5% siarczku sodu.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby stożkowej o pojemności 200 - 250 cm³ odmierzyć pipetą próbkę wody o

o

objętości dobranej zgodnie z Tabelą 5. Do próbki dodać w następującej kolejności: 2 cm roztworu buforowego na każde 50 cm³ badanej próbki, 1 cm³ 1% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 0,1 cm³ 5% roztworu siarczku sodu oraz około 0,05 g mieszaniny czerni eriochromowcj T. Próbkę wymieszać i miareczkować roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z czerwonej na niebieską (błękitną). Pod koniec miareczkowania, gdy pojawi się fioletowe zabarwienie roztworu, należy dodawać roztwór EDTA powoli kroplami, energicznie mieszając zawartość kolby stożkowej, po dodaniu każdej kropli roztworu miareczkującego.

Twardość ogólną (w mval/dm³), obliczyć z równania:

_Y_a-0,02-1000

^x--v—

gdzie:

a - objętość 0,01 M roztworu EDTA użytego do miareczkowania próbki badanej, cm³ V - objętość próbki badanej użytej do oznaczania, cm³

0,02 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość wapnia i magnezu odpowiadający 1 cm³ 0,0IM roztworu EDTA mval.

5