CCF20110902009

innych fco^TiKzi-zainikach organiczinclu i nielotne przy suszeniu u lOó^C przez lh. Zalicza się : fiacyloglicerole. woski. kw. Tl wolne. sterydy, barwniki, kw organiczne^\VirpTner~Ekstr-wagowe ( 1. met Sashleta-w ielokrotne przemycie rozpuszczalnikiem tłuszczowym eter/ podsuszonej próbki, ekstrakcja tl surowego, oznaczenie wagowe: tłuszczu w kolbie destylacyjnej po odparowaniu rozpuszczalnika: na podst. Masy gilzy z próbką po wyekstrahowaniu tłuszczu. Nie nadaje się bezpośrednio do emulsji np. mleko. W maśle należy uwolnić tłuszcz poprzez hydrolizę z kw solnym. 2. Met. Rossę- Gottlieba (odwoławcza) tylko do oznaczania tl w mleku i prod. Mleczny ch. Etapy: rozpuszczenie białek zasadą amonowa w etanolu, ekstrakcja tłuszczu eteru, odparowanie rozpuszczalnika, ważenie wy dzielonego tłuszczu. 3. Met. Grossfelda-tecltniczna, Etapy: gotowanie próbki z HCI, jednorazowa ekstrakcja trójchloroetyleny odparowanie rozpuszczalnika, ważenie. Do prod o dużej zawartości węglowodoru 4. Met. Weibula-Stoldta- produkty zbożowe dla dzieci, koncentraty spoż z mlekiem w proszku. Etapy: hy droliza, oddzielenie tłuszczu na sączku, suszenie, ekstrakcja, oznaczenie wagowe) *Met. Ekstr. - refraktometryczne- ekstrakcja tl z badanego materiału i oznaczenie współczy nnika refrakcji [n²"_D]ekstraktu. Tłuszcz obniża ir"_D ekstraktu, onniżenie zależy od ilości rozpuszczonego tłuszczu. Rozpuszczalniki o wy sokim ifV w iększa czułość, odczyt z tablic. *met. Ekstr - densymetn czna- wyekstrahowanie tłuszczu, pomiar gęstości rozpuszczalnika po ekstrakcji. Wy korzystuje się zmianę rozpuszczalnika w zależności od ilości rozpuszczonego w nim tłuszczu. Cechy rozp.: duża gęstość, mała lotność, np. czterochlorek węgla. *met. Obietościowe-rozpuszczenie w próbce białek stos kw siarkowy i wydzielenie tłuszczu w tluszczomierzu/buty rometrze/ przez ogrzewanie i wirowanie. Przebieg r. w tluszczomierzu: kazeina+H2S04-> H2S04 H2NR(COOH)6. dodatek alkoholu amylowego rozpuszcza tłuszcz i ułatwia zlepianie kuleczek tłuszczowy ch *Milko tester- szy bkie oznaczenie (kompleksów anie wapnia przez alkaliczny roztwór wersenianu sodu /pH 9.6-10/, - rozpad rniceli kazeinowy ch, zanikanie. Mętnienie mleka, homogenizacja w 60°C. -powstawanie zmętnienia wywołanego przez zdyspergowany tłuszcz, -intensywność zmętnienia, proporcjonalność zmętnienia proporcjonalna do zawartości tłuszczu.

KffHs9u.iczby tłuszczowe: służą do: charaktery sty ki tłuszczu-wykry wanie zafałszowali, analizy zmian w tłuszczach w czasie [przechowy wania. *1. Tnmflania: wy raża mg KOH potrzebnego do zmydlenia estrów i zobojętnienia wolnych Kw tłuszczowych w łg tłuszczu, informuje ośr długości łańcucha w ęglow ego Kw tłuszczowych. *L. estrowa- mg KOH potrzebne do zmy dlenia zestryfikowanych Kw tłuszczowych, nie jest oznaczona tylko obliczona (LE=LZ-LK) %gIicerolu= 0,0547 LE *L. jodowa- ilość g chlorowca przeliczona na jod która przy łącza się do podwójnych wiązań Kw tłuszczowy ch znajdujących się w 100 g tłuszczu. Określa stopień nienasy cenią tłuszczu. Z wielkości LJ oblicza się ilość wodoru potrzebną do uwodornienia olejów , ^niekorzystne zmiany zachodzące w ti podczas przechowy wania: hy droliza, utlenianie. *zmiany w wyniku procesów: -chemicznych (temp, tlen. św iatło, woda. ślady metali), -biochemiczny ch(enzymy roślinne i drobnoustroje) ‘hydroliza: w jej wy niku powstają mono-i diacyloglicerole oraz wolne Kw . Tl i glicerol. - Kw linolowy i linolenowy powodują wy stępów anie gorzkiego smaku w produkcie. -krótkolańcuchowe (maslowy, kaprynowy) dająnieprzyjenmy smak i zapach charakterystyczny dla zjelczalego tłuszczu. *Do określenia stopnia zjelczenia hydrolity cznego- kwasowość tłuszczu wyTaża się w stopniach kwasowości- ml IM. liczbie kwasowej *!.. hy droksy low a: oznaczanie: -acetylowanie gr OH bezwodnikiem Kw octowego w obecności pirydyny katalizator. -oznaczenie Kw octowego niezw iązanego, -ilość Kw octowego dodanego i niezw iązanego wskazuje na liczbę gr OH wchodzących w reakcję. Jedna cząsteczka Kw octowego odpowiada jednej gr OH. L OH wy rażana jest ilością mg KOH potrzebnego Jo zobojętnienia CH3COOH związanego z Ig tłuszczu podczas acetylacji * utlenianie/autooksydacja ' samorzutne przyłączenie tlenu z powietrza przez nienasycone Kw tłuszczowe. Zachodzi pod wpływem tlenu przy udziale światła, temp i katalizatorów. Rodnikowa reakcja łańcuchowa w wyniku której powstają: nadtlenki nietrwale -rozpad łańcucha węglowego, -aldehydy, ketony, w iązki epoksy dowe, estry. alkohole, estry, krótkolańcuchowe kwasy. Nadtlenki nie zaw ierają znacząco smaku. Produkty wtórne: charakterystyczny zapach zjelczalego tłuszczu. ‘przebieg procesu autooksydacji: -okres indukcyjny inicjacja - wzmożone utlenianie tłuszczu, powstawanie reduktorów ; -propagacja- pow staw anie nadtlenków z rodników , które reagują z nienasy cony mi Kw tłuszczowymi: -terminacja rozpadu nadtlenków , powstaw anie dalszy cli produktów utleniania.Ocena stop. Utleniania nadtlenków: AD 1 liczba nadtlenków at-00' oznaczenie ilości jagu wy dzielanego z KJ w wyniku działania nadtlenków znajdujący ch się w tłuszczu, wynik-mg aktyw nego tlenu kg tłuszczu AD2 test TBA na obecność aldehy du malonowego, TBA tworzy z aldehy dem małonowy m po ogrzaniu w śr kwaśny m czerwony kompleks, ekstrahowany rozpuszczalnikiem organiczny m przy 520 nm AD3 oznaczanie grupy karboksy lowej =C=0. karbony lek zw mających gr-NH2 np. dwunitrohy drażyny otrzy mane zw iązki barwne mierzy się SU przy 430 nm/nasy cone karbonylek' i 460nm nienasycone/ AD4 próba Kreisa- do wykry wania epihydrynowego aldehydu, polega na kondensacji dwóch cząsteczek floroglucy ny lub rezorcyny z jedną cząst aldehydu epihyry nowego. I*ocena stabilności .oksydatyw nej tłuszczów j -test przyspieszonego utleń iania/rancimat.' strumień oczyszczonego powietrza przechodzi przez próbkę znajdująca się w t= 100-110°C. - lotne związki wraz z powietrzem przechodzą do naczynia z woda desty lowana z elektrodą do pomiaru przewodnictwa. - koniec okresu indukcyjnego- gwałtowny w zrost przewodnictwa. - test Sw ifta- czas potrzebny na osiągnięcie przez ogrzewany tłuszcz w 98°C określonej liczbt nadtlenkowej {'oznacza nie Kw tl-etapy: zmydlanie tłuszczu KO! I. ekstrakcja substancji niezmydląjacych się benzen, eter. rozkład mydel/HCl/, uwolnione Kw tłuszczowe przeprowadza się w lotne pochodne'estry-TMS. oznaczenie Gic z detektorem FID. Kw krótko łańcuchów e/mrówkowy, octowyjjropionowy. Walerianowy ' bez estryftkacji. Pozostałe trzeba zamienić w związki lotne. *odróżnienie tl roślinnych od zwierzecvch--analiza sterol i fTlus/c/c zw ierzęce zaw ierają cholesterol a roślinne fitosterole. Zawartość tych zw wykorzystana do oceny zafałszowali np. mleka tłuszczami roślinny mi-analiza chromatografii gazouejJwiTAMINY metody oznaczania: (przygotowanie próbek-zależy od rodzaju Wit i materiału: zw labilne/temp. tlen, pow ietrze, światło/ odpow iednie postępowanie anality czne, -konieczność izolacji-odpowiednie rozpuszczalniki; -wit. Rozpuszczalne w tłuszczach- zmydlanie- rozłożenie glicery dów do zw iązków rozpuszczalny ch w wodzie tj glicerolu i soli potasow y ch Kw tłuszczowy ch iny del.' oraz rozkład połączeń w itaminowo-bialkowyeh; -wit rozpuszczalne w w odzie rów nież wymagają często przeprowadzenia hy drolizy kwasowej lub enzymatycznej np. uwolnienie z połączeń białkowych. *Met. Chemiczne: Wit C. właściwości Wit C- Kw askorbinowy i dehy drroaskorbinowy'redukujący' ‘Met Tilłmansa- oparta na redukcji 2.6-dichlorofenoloindofenolu do leukozw iązku przez Kw askorbinowy . Kw dehy drroaskorbinowy przed oznaczeniem musi być poddany redukcji met. Pijarowskiego. przez roztwór siarczku sodu. Met Tilłmansa obarczona błędem- redukcja odczy nnika Tilłmansa przez inne zw reduktory białkowe, reduktory cukrowe, barwniki polifenolowe oznaczane osobno' W rozt. Zabarw iany ch stosowano mody fikacje metody Tilłmansa miareczkowane z rozpuszczalnikiem organiczny m w którym nie rozpuszczają się barwniki z produktu a odczynnik Tilłmansa rozpuszcza się -'rozpuszczalnik jest dodawany tylko po to by zobaczyć końcowy punkt miareczkow ania i nie tedukuje. *Met. Fizykochemiczne- met dwuetapowe: chemiczna z odczy nnikami i pomiar spektrofotometry czny bądź spektrofluorometry czny ‘Met. Spektrofotometry czne: Wit A- pomiar absorbancji kompleksu Wit A z trójchlorkiem anty monu X=620nm, -redukcje żelaza przez tokoferole. które go utleniają dają czerwony kompleks. *met. Spektrofluoromctryczne- oznaczanie tioluiny (B1 (-utlenienie tiauriny w środowisku zasadowym do tiochromu- pomiar fluorescencji: -oznaczanie całkow itej zawartości Wit C- utlenianie Kw askorbinowego do Kw dehy sdroaskorbinowego który reaguje z feny lenodwuaminem, pomiar fluorescencji powstałego kompleksu. *met chromatograficzne: -chromatografia cieczowa: (cienkowarstwowa, TLC- do oznaczania Wit E- oznaczanie plam odpowiadających tokoferolow i przez pomiar fluoroesencji) -kolumnowa(grawitacyjna'ty lko barwne; oznaczenie p-karotenu. rozdział ekstraktu eterowego karotenoidów na kolumnie wypełnionej tlenkiem glinu/adsorbent/, zebranie pasma odpow iadający p-karotenowi i spektrofotometry czne oznaczenie) -HPLC- (w zależności od wy pełnienia rozdział Wit rozpuszczalnych w tłuszczach lub wodzie; np. jonowymienna-oznaczenie Wit B6 na kolumnie z aktywowana Żywicą detekcja w UV: w układzie RP-w it B1 - po upochodnieniu do tiochromu pomiar spektrofluorometry cznego; w układzie RP-w it C- Kw dehy drroaskorbinowy po redukcji ditrofreinolem-defekcja UV: -takoferole układ NP., defekcja UV lub spekrofluory metry czny. *.Met enzymatyczne-Kw askorbinowy (redukcja soli tetrazoiowej przez wszystkie zw redukujące występujące w próbce, pomiar absorbancji Al;-specyficzne utlenianie Kw askorbinowego do dehy droaskorbinowego przez oksy dozę askorbinową w obecności tlenu. Redukcja soli tetrazoiowej przez zw redukujące bez Kw askorbinowego/ pomiar absorbancji A2. różnica bsorbancji Al i A2 pdpowiada kwasowi askorbinowemu.ZANIECZYSZCZENIA CHEMICZNE W ŻYWNOŚCI: metody badań: ‘zanieczyszczenia -każda subst nie dodana w sposób zamierzony do środków spożywczy ch która występuje w nich jako wynik produkcji 'wytw arzanie, przetwarzanie, pakow anie, transport' lub jako wy nik zanieczy szczenia środow iska ‘metale ołów, kadm, rtęć. cy na. Oznaczanie- metoda ASA-pierw iastki śladowe mineralizacja na makro. *mykotoksyny: produkty przemiany materii pleśni rozwijający ch się na magazynowane ży wności /Aspergillus, Penicilłum, Fusarium/: oznaczanie: metody chromatograficzne. HPLC z defektorem zależnym od rodź toksyny, fiuororescencyjny i UV. cienkowarstwowa TCL, Gic/MS lub LC/MS. Szczególne wymagania dla przy gotowanie próbek

CUM, d pd bULelut