DSC 09

BADANIE REAKCJI DEGRADACJI POLIAMIDU-6

Cel Ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zbadanie zmiany masy cząsteczkowej poliamidu-6 zachodzącej na skutek degradaqi polimeru pod wpływem działania roztworu HCI w odpowiedniej temperaturze.

Wykonanie oznaczenia

1.    Degradacja poliamidu-6 w roztworze HCI

Sporządzić 20 % roztwór HCL, w ilości ok.150mf. Następnie odważyć ok.. 8,0 g poliamidu -6, umieścić w kolbie 250 ml i dodać roztwór kwasu. Całość ogrzewać w temperaturze 80 - 85 °C, wstrząsając kolbą od czasu do czasu. Z roztworu pobierać próbki, po ok. 30 ml każda . w następujących odstępach czasu : 30, 60, 90, 120 i 150min. Próbkę umieścić w zlewce, dodać 100 ml wody i mieszać bagietką przez ok.3 min. Osad odsączyć na lejku Buchnera, przemyć kilkakrotnie wodą , a następnie 5% roztworem NaHC0₃ i ponownie wodą, aż do uzyskania obojętnego odczynu przesączu. Osad suszyć w suszarce w temperaturze ok. 80° C, a następnie oznaczyć masę cząsteczkową degradowanego polimeru.

2.    Oznaczanie ciężaru cząsteczkowego PA- 6 metodą grup końcowych

Około 0,2 -0,3 g zdegradowanego PAS rozpuścić w 50 cm³ alkoholu benzylowego w temperaturze ok. 100° C. Roztwór ochłodzić do temperatury 40- 50 °C i miareczkować 0,1n alkoholowo-wodnym roztworem KOH, przy użyciu pH-metru.

Opracowanie wyników

1.    Sporządzić wykresy miareczkowania oligoamidów PA-6

2.    Obliczyć ciężary cząsteczkowe oligoamidów PA-6 stosując wzór: M = 1000 m / N V

M — ciężąr cząsteczkowy m — masa naważki [g]

N — normalność KOH V - objętość roztworu KOH

UWAGA.!!!!!!!: Nie stosować 25 % roztworu HCL

Nie przekraczać temperatury degradacji 85 °C