f9e88cb4692cd53bmed

//

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU METODĄ DUMASA

W celu ilościowego oznaczenia azotu zawartego w związkach organicznych stosuje się chvle podstawowe metody: metodę KJełdahla i metodę Dumasa.

OZNACZANIE AZOTU ORGANICZNEGO METODĄ MOKRĄ KJELDAHLA

Metoda Kieldahla polega na przeprowadzeniu trzech procesów:

1/ Mineralizacja próbki    /

Mineralizację próbki prowadzi się przez ogrzewanie do wrzenia w stężonym H2SO4 z dodatkiem utleniaczy l katalizatorów [HCIO* HA, Hg, CuSO*, SeO?, HgA K^SO* -dodawane w celu podwyższenia temperatury wrzenia kwasu siarkowego], w procesie tym H₂SOą redukuje się do SO2, a organiczne związki azotowe przekształcają się do siarczanu amonowego (NH^SO-i.

Azot organiczny + H2SO4 -»{NHa)2S04 + H2O + CO2 + inne produkty uboczne 2/ Destylacja amoniaku

Spaloną próbkę rozcieńcza się wodą i w aparacie Parnasa-Wagnera atkalizuje się stężonym NaOH. Następuje wyparcie amoniaku z siarczanu amonowego zgodnie z reakcją:

(NH4)₂S0₄ + 2 NaOH -> 2NH₃t + Na2S04 + 2 H2O

Amoniak oddestylowuje się z parą wodną do odbieralnika z nasyconym roztworem kwasu borowego, gdzie zachodzi ilośdowa reakcja powstawania boranu amonowego: 2NH₃ + 4HjB0j ~> (NH4)2B407 + 5 Htf

Reakcja zachodzi wobec wskaźnika - mieszaniny czerwieni metylowej i błękitu metylenowego, który zmienia barwę z fiołkowo-czerwonej na zieloną w miarę przekształcania się kwasu borowego w boran pod wpływem amoniaku.

3/ Oznaczanie amoniaku

Miareczkowanie alkacymetryczne amoniaku mianowanym roztworem HO prowadzi ^u2yskania ościowej barwy wskaźnika [fiołkowo-czerwonejj:

^2H9 + 5HjO » 2NH4CI + 4HjB0₃