img608

9

Oznaczanie zawartości związków fosforu metodą molibdenianową z chlorkiem cynawym jako reduktorem

1.    Zasada metody

W środowisku kwaśnym ortofosforany tworzą z molibdenianem amonowym żółty kwas fosforomolibdenowy, z którego po redukcji chlorkiem cynawym powstaje błękit fosforomolibdenowy. Intensywność zabarwienia utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów. Określa się ją za pomocą spektrofotometru.

Roztwór wzorcowy roboczy fosforanu jednopotasowego, który jest nietrwały, należy przygotować każdorazowo przed wykonaniem oznaczenia: do kolby pomiarowej pojemności 500 ml odmierzyć 5 ml roztworu wzorcowego podstawowego fosforanu jednopotasowego, dopełnić wodą destylowaną do kreski. 1 ml tego roztworu zawiera 0,01 mg P0₄.

W oznaczeniu przeszkadzają azotyny, gdy stężenie ich jako azot azotynowy jest większe niż 0,5 mg /1 - dodaje się 0,1 g kwasu aminosulfonowego na 100 ml próbki wody.

2.    Przygotowanie skali wzorców do pomiarów spektrofotometrycznych

Do 7 kolbek miarowych o pojemności 100/110 ml odmierzyć kolejno: 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml roztworu roboczego i dopełnić wodą destylowaną do kreski 100 ml. Tak przygotowane wzorce zawierają następujące ilości ortofosforanów: 0,00; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg P0₄.

Do każdej kolbki dodać 2 ml roztworu molibdenianu amonowego, wymieszać, dodać 0,2 ml roztworu chlorku cynawego i ponownie wymieszać. Po 10 min, lecz przed upływem 20 min, wykonać pomiary absorbancji wzorców na spektrofotometrze przy długości fali 690 nm, używając kuwety o grubości warstwy absorbującej 5 cm. Jako odnośnik stosować roztwór kontrolny znajdujący się w pierwszym wzorcu. Krzywe wzorcowe wykreślić, odkładając na osi odciętych wartości absorbancji, a na osi rzędnych - stężenia ortofosforanów w mg P0₄.