IMG 120511 4847

Laboratorium Chemii Orpmlcmej, Synteza oraniu P-naftolowego, 1-3

2.6. Snosób wykonania

W zlewce (A) o poj. 250 ml przygotować roztwór 1.8 g bezwodnego węglanu sodu w 50 ml wody, a następnie dodać 5.2 g kwasu sulfanllowego (R.1); zawartość zlewki ogrzać do całkowitego rozpuszczenia osadu (1), po czym schłodzić w łaźni lodowej (2). Do oziębionego roztworu powoli dodać (mieszając zawartość zlewki bagietką) przygotowany wcześniej (3) w cylindrze (CYL) rozcieńczony roztwór kwasu solnego (10 ml H₂0 + 10 g stęż. HCI - uwaga 2.7.1.). Temperaturę wytrąconej (R.2, R.3.) drobnokrystallcznej zawiesiny kwasu sulfanllowego (4) utrzymywać poniżej 5°C(A0.

W zlewce o poj. 1000 ml sporządzić roztwór 4.3 g p-naftolu, 1.3 g wodorotlenku sodu i 7 g bezwodnego węglanu sodu w 70 ml wody (5). Zlewkę umieścić w łaźni lodowej (6) w celu schłodzenia jej zawartości poniżej 5°C (C).

W zlewce o poj. 50 ml (B) rozpuścić 2.1 g azotanu(m) sodu w 10 ml wody (7), po czym zawartość zlewki schłodzić w łaźni lodowej (8) poniżej 5°C. Otrzymany roztwór wkroplfć powoli do ochłodzonej mieszaniny kwasu sulfanllowego (9). Temperatura przebiegającej reakcji (R.4, R.5, R.6) dlazowania nie powinna przekraczać 5°C (A").

Zawartość zlewki o poj. 250 ml (A") dodać, wlewając ją cienkim strumieniem, do roztworu (C) w zlewce o poj. 1000 ml. Otrzymaną mieszaninę (C) umieścić w łaźni lodowej (10). Temperatura reakcji sprzęgania (R.5) nie powinna przekraczać 5-7°C.

Po upływie 1 godziny mieszaninę w zlewce (C) ogrzać do rozpuszczenia wydzielonego osadu Iwysolić barwnik przez dodanie takiej Ilości krystalicznego chlorku sodu aby uzyskać nasycony roztwór tej soli (11). Zawartość zlewki ogrzać ponownie do uzyskania klarownego roztworu, po czym mieszaninę pozostawić w temperaturze pokojowej na czas 1 godziny, a następnie wydzielony osad barwnika odsączyć (12) pod zmniejszonym ciśnieniem (uwaga 2.7.2.), przenieść na szalkę Petriego (13), wysuszyć i zważyć.

Obliczyć wydajność syntezy 1 podać wnioski uzasadniające jej zawyżoną wartość

2.7. Uwagi

2.7.1.    Stężony kwas solny jest silnie żrący I wywołuje oparzenia skóry. Jego pary są silnie drażniące, dlatego należy unikać Ich wdychania - wszystkie czynności wykonywać pod włączonym wyciągiem

2.7.2,    Ze względu na niebezpieczeństwo pęknięcia kolby ssawkowej, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem wykonywać obowiązkowo w okularach ochronnych

2.8. Gnmafcęnlę I uMfaęia.Qdaadiiw..BQreakęYinYęh

2.8.1. Przesącz po wysolenlu barwnika zawierający śladowe ilości tej substancji po rozcieńczeniu wodą odprowadzić do sieci kanalizacyjnej

-3-