Obraz (51

mieszaniu, zawiesinę skrobi, doprowadzić roztwór do wrzenia i następnie ochłodzić do temperatury otoczenia.

e)    Tiosiarczan sodowy, Na₂S₂0₃ • 5H₂0, roztwór o stężeniu c(Na₂S₂0₃) = 0,1 mol/1, przygotowany wg p. 2.11 PN-81/C-04530/02.

f)    Roztwór wzorcowy podstawowy:    odważyć

0,3141 g chlorku amonowego, uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze 100°C, rozpuścić w wodzie i dopełnić wodą do objętości 1 1. 1 ml tak przygotowanego roztworu odpowiada zawartości 100 pg amoniaku. Roztwór jest trwały przez 2 miesiące.

g)    Roztwór wzorcowy roboczy odpowiadający zawartości amoniaku 1 pg w 1 ml: przygotować przez stokrotne rozcieńczenie roztworu wzorcowego podstawowego roztworem pochłaniającym. Roztwór ten przygotować bezpośrednio przed użyciem.

h)    Woda podwójnie destylowana nie zawierająca amoniaku, przygotowana wg jednej z niżej podanych metod:

-    Metoda wymiany jonowej: przepuszczać wodę destylowaną przez kolumnę wypełnioną kationitem. Kationit regenerować za pomocą roztworu kwasu solnego o c(HCl) = 2 mol/1, a następnie przepłukać wodą destylowaną.

-    Metoda destylacji: do wody destylowanej dodać 1 ml kwasu fosforowego cz.d.a. (d = 1,17 g/ml) lub 1 ml kwasu siarkowego (d = 1,84 g/ml) na każdy 1 1 wody i przedestylować ją powtórnie. Odbiornik zabezpieczyć od kontaktu z powietrzem, aby zapobiec ponownemu rozpuszczeniu się amoniaku w wodzie.

5.    Pobieranie próbek powietrza. Przy pobieraniu próbek należy stosować wytyczne wg PN-84/Z-04008/02 i postępować odpowiednio wg poz. a) lub b).

Przy pobieraniu próbek na obszarach o dużym zapyleniu należy przed płuczkami umieścić suchy filtr zatrzymujący pyły, np. włókniny z polipropylenu typu PTM-B.

a)    Postępowanie w przypadku próbek pobieranych przez 30 min (jednorazowych). Badane powietrze przepuszczać przy przepływie 0,5 1/min przez 30 min, przez dwie płuczki pochłaniające połączone szeregowo zawierające po 10 ml roztworu pochłaniającego.

b)    Postępowanie w przypadku próbek pobieranych przez 24 h (średniodobowych). Badane powietrze przepuszczać przez 24 h przy przepływie 0,2 l/min przez płuczkę pochłaniającą, zawierającą 50 ml roztworu pochłaniającego.

6.    Przygotowanie serii roztworów wzorcowych i sporządzenie krzywej wzorcowej. Do 11 próbek wlać kolejno: 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 i 2,0 nj roztworu wzorcowego roboczego wg 4g), uzupełnić z* wartość każdej probówki do 5 ml roztworem pochłaniają, cym. W probówkach zawartość amoniaku wynosi odpo. wiednio: 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 i 2,(j Pg-

Następnie do każdej probówki dodać po 1 ml odczyn; nika fenolowego oraz po 0,5 ml roztworu podchlorynu i dokładnie v^ymieszać. Przenieść przygotowane w ten sposób wzorce do cieplarki lub termostatu i utrzymywać w temperaturze 50°C przez 20 min. Następnie ochłodzić wzorce w strumieniu zimnej wody i zmierzyć absorban-cję, stosując kuwety o grubości warstwy absorbującej 10 mm, przy długości fali 630 nm względem próbki zerowej. Wykreślić krzywą zależności absorbancji od zawartości amoniaku.

7.    Wykonanie oznaczania. Zawartość płuczki pochła-, niającej z pobraną próbką uzupełnić wodą w przypadku próbek jednorazowych - do 10 ml, a w przypadku próbek średniodobowych - do 50 ml.

Pobrać 5 ml próbki i przenieść do probówki, dodaćt 1 ml odczynnika fenolowego oraz 0,5 ml roztworu podchlorynu i postępować dalej jak przy przygotowaniu serii wzorców wg p. 6.

W przypadku wysokiego stężenia amoniaku dopuszcza się oznaczanie go w mniejszej objętości próbki, uzupełnionej roztworem pochłaniającym do 5 ml.

Zawartość amoniaku w próbkach odczytać z krzywej wzorcowej. Oznaczanie wykonać osobno dla każdej z płuczek.

8.    Obliczanie wyniku oznaczania. Zawartość amoniaku w badanym powietrzu (X) obliczyć w mg/m³ wg wzoru

m • V\

w którym:

m - zawartość amoniaku w badanym roztworze odczytana z krzywej wzorcowej, pg,

V\ - całkowita objętość badanego roztworu, ml,

V₂ - objętość badanego roztworu wziętego do analizy, ml,

V - objętość powietrza przepuszczonego przez płuczkę, 1.

W przypadku próbek pobieranych przez 30 min (jednorazowych), jako wynik oznaczania amoniaku należy przyjąć sumę wyników uzyskanych wg wzoru dla obu płuczek pochłaniających.

KONIEC

INFORMACJE DODATKOWE

1* Instytucja opracowująca normę - Instytut Ochrony Środowiska, Warszawa.

2. Istotne zmiany w stosunku do PN-84/Z-04009/02

a) rozszerzono zakres krzywej wzorcowej,

) zastosowano ogrzewanie wzorców w temperaturze 50°C, w ce u przyspieszenia przebiegu reakcji tworzenia indofenolu.

3. Normy związane

PN-81/C-04530/02 Przygotowanie titrantów (roztworów mianowanych). Roztwory stosowane w miareczkowaniach utleniająco redukujących (redoks)

PN-85/C-84036 Chlor ciekły

36