godzinę i obliczyć czas jaki upłynął od dodania drożdży do maki do momentu dotknięcia przez ciasto czujnika-czas I pędu [min.]. Wyjąć ciasto z foremki i ręcznie ugniatać przez około 1min. Ponownie umieścić w formie, wstawić do ciepiarki zamontować czujnik i zanotować godzinę wstawienia do ciepiarki. Poczekać do ponownego wyrośnięcia ciasta, zanotować godzinę i obliczyć czas drugiego pędu [min]. Analogicznie jak drugi oznaczyć czas trzeciego pędu.
Poszczególne wyniki odczytujemy z dokładnością do 1 min.
Jako wynik oznaczenia podajemy czasy poszczególnych pędów oraz ich sumę [min.] np. „1- 35min+ 22min+20min= 77min”.
Zasada oznaczenia polega na przeprowadzeniu organicznych substancji azotowych w sole amonowe i oddestylowaniu amoniaku do mianowanego roztworu kwasu.
a) kwas siarkowy stężony do mineralizacji (cz.d.a.; d-1,84g/cm3)
b) kwas siarkowy lub solny cz.d.a. roztwór mianowany 0.1 mol/dm3
c) wodorotlenek sodowy cz.d.a. roztwór 25-35% (do alkalizacji środowiska przed destylacją amoniaku ) oraz roztwór mianowany 0.1 mol/dm3
d) odczynnik Tashiro (wskaźnik pH)
e) katalizator selenowy( 500g bezwodnego siarczanu sodu, 8g Se met., 8g bezwodnego siarczanu miedzi)
Sprzęt i aparatura:
a) waga analityczna do odważenia próbki
b) kolba Kjeldahla do mineralizacji
c) kolby, cylindry do odmierzania ługu 25-35% i kwasu siarkowego stężonego
d) biurety do miareczkowania, kolby miarowe, pipety jedno i wielomiarowe
e) aparat Parnasa do destylacji z parą wodną
Na wadze analitycznej odważyć około 1g drożdży prasowanych lub 0,5g drożdży suszonych z dokładnością do 0,0005g i przenieść ILOŚCIOWO do SUCHEJ kolby Kjeldahla w której będzie przeprowadzona mineralizacja białek do soli amonowych (kontakt wody ze stężonym kwasem siarkowym może spowodować silną reakcję egzotermiczną nawet z wyrzuceniem zawartości kolby). Do kolby do mineralizacji odmierzyć cylindrem miarowym 10cm3 stężonego kwasu siarkowego (d=1,84g/cm3) oraz katalizatora - w ilości mieszczącej się na czubku łyżeczki do herbaty (NADMIAR KATALIZATORA UTRUDNIA DALSZE ETAPY OZNACZENIA).
DOBRYM NAWYKIEM JEST TRZYMANIE KOLBY KJELDAHLA Z WYLOTEM ZWRÓCONYM ZAWSZE W KIERUNKU NEUTRALNYM TJ. TAKIM W KTÓRYM PRZYPADKOWE WYRZUCENIE ZAWARTOŚCI KOLBY SPOWODUJE NAJMNIEJSZE SZKODY
DO KOLBY NALEŻY WRZUCIĆ 2-4 KAMYKI WRZENNEII!
DLA SPRAWNETMINERALIZACJI ISTOTNE JEST WNIESIENIE PRÓBKI, KWASU I KATALIZATORA NA SAMO DNO KOLBY KJELDAHLA BEZ UBRUDZENIA SZYJKI
KOLBY!!!)
Kolbę Kjeldahla ustawić na czaszy grzejnej umieszczonej pod włączonym wyciągiem i po włożeniu lejka/chłodnicy palcowej do wylotu kolby mineralizowaną próbkę ogrzewać początkowo w niższej temperaturze odpowiadającej położeniu 4-6