wymagania bmp

358

TABELA 10.6. Wyniki pomiarów dla roztworów wzorcowych

Numer roztworu	V cm^3 z kolby o poj. 250 cm^3	Liczba gramów jonów Fe^3+	Transmitancja	Absorbancja

Korzystając z tablicy 11.22 (zamieszczonej na końcu podręcznika) przeliczyć wartości transmi-tancji na wartości absorbancji i wstawić do tabeli 10.6. Na papierze milimetrowym sporządzić wykres wzorcowy zależności absorbancji od zawartości gramowej jonów Fe³⁺ w roztworze.

Wyznaczenie zawartości gramowej jonów Fe w zadaniu kontrolnym

Otrzymany od prowadzącego ćwiczenia roztwór soli Fe³⁺ w kolbie na 100 cm³ dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Odmierzyć 5 cm³ tego roztworu do kolbki na 50 cm³, dodać 5 cm roztworu kwasu salicylowego i dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć wartość transmitancji tego roztworu przy analitycznej długości fali. Następnie przeliczyć na wartość absorbancji i korzystając z wykresu wzorcowego zależności absorbancji od zawartości gramowej jonów żelaza (El), znaleźć zawartość gramową jonów żelaza (III) w kolbce na 50 cm³. Jako wynik ostateczny podać zawartość jonów żelaza (HI) w kolbce na 100 cm³ (odczyt z wykresu wzorcowego należy pomnożyć przez 20, ponieważ do analizy pobrano 5 cm³ ze 100 cm³ roztworu kontrolnego).

Pytania i zadania

1.    Jaki zakres długości fal elektromagnetycznych obejmuje promieniowanie podczerwone, widzialne, nadfioletowe?

2.    Co to jest widmo absorpcyjne?

3.    Jakie znaczenie i zastosowanie w chemii ma widmo absorpcyjne w podczerwieni, w części widzialnej i w nadfiolecie?

4.    Wyprowadzić wzór na prawo Lamberta-Beera, podać definicję.

5.    Jaka jest zależność między transmitancją i absorbancją?

6.    Co rozumiemy przez pojęcie molowego współczynnika absorbancji?

7.    Co to jest analityczna długość fali?

8.    Na czym polega wyznaczenie wykresu wzorcowego i jakie jest jego zastosowanie?

9.    Absorpcji ulega 65% monochromatycznego światła padającego na kuwetę zawierającą roztwór badany. a) Jaka jest wartość absorbancji roztworu? b) Jaka część padającego światła będzie przepuszczona przez kuwetę z tym samym roztworem, ale o grubości warstwy wynoszącej cztery piąte poprzedniej? Odp.: a) A = 0,456, b) T- 43,8%.

10.    a) Jaki procent światła jest przepuszczany przez ośrodek przy danej długości fali, jeśli wartość absorbancji przy tej długości fali wynosi 1,176? b) Ile wynosi wartość absorbancji roztworu absorbującego dwie trzecie padającego światła?

Odp.: a) T = 6,67%, b) A = 0,477.

Ą    O

11.    Roztwór o stężeniu 5,5 • 10 mol/dm umieszczony w kuwecie o grubości 2 cm pochłania 80% padającego promieniowania. Obliczyć molowy współczynnik absorbancji.

Odp.: e = 635,4 dm³mor¹cm“¹.

12.    Mangan oznaczono kolorymetrycznie w roztworze nadmanganianu potasu mierząc absorbancję roztworu w monochromatycznym świetle zielonym. Roztwór wzorcowy w kuwecie o grubości 5 cm wykazuje przepuszczalność 10%, a roztwór próbki w kuwecie o grubości 1 cm wykazuje transmitancję 50%. Roztwór wzorcowy zawiera 2,00 mg Mn w 1 dm³. Jakie jest stężenie manganu (w mg/dm³) w roztworze badanym?

Odp.: 3,01 mg/dm³.

Rozdział 10. Metody spektroskopowe 359

13.    Przepuszczalność roztworu KMn0₄ umieszczonego w kuwecie przy długości fali 525 nm wynosi 0,340. Ile będzie wynosiła przepuszczalność identycznego roztworu w kuwecie o grubości 5 razy mniejszej?

Odp.: T = 0,806.

14.    Molowy współczynnik absorbancji cyklopentadienu wynosi 3,20 • 10³ przy długości fali 240 nm. Jaka będzie wartość absorbancji roztworu cyklopentadienu o stężeniu 5 • 10^-5 mol/drrr w kuwecie o grubości 5 cm przy tej samej długości fali?

Odp.: A = 0,800.

15.    Próbkę 3 cm³ roztworu KMn0₄ o nieznanym stężeniu umieszczono w kuwecie o grubości warstwy 1 cm. Wartość absorbancji roztworu wynosiła 0,184. Do próbki w kuwecie dodano 1 cm³ roztworu KMn0₄ o stężeniu 5 • 1Ó~³ mol/dm³ i ponownie zmierzono wartość absorbancji, która wynosiła tym razem 0,424. Obliczyć stężenie molowe badanego roztworu KMn0₄.

Odp.: 8,04 • 10"⁴ mol/dm³.

16.    a) Jaka liczbowa wartość % 7odpowiada wartości 0,523 absorbancji? b) Jaka jest wartość absorbancji ośrodka pochłaniającego 75,0% padającego nań promieniowania?

Odp.: a) 7= 30,0%, b) A = 0,602.

Ćwiczenie 10-6

Identyfikacja substancji stałej na podstawie jej widma w zakresie UV/VIS

Cel ćwiczenia

Poznanie techniki przygotowania próbki substancji stałej do rejestracji widm UV/VIS. Rejestracja i interpretacja elektronowego widma UV/VIS.

Wymagania kolokwialne

Podstawy teoretyczne powstawania widm elektronowych. Rodzaje pasm w widmach elektronowych i wynikające z tego wnioski. Zasada rejestrowania widm UV/VIS. Zastosowanie widm elektronowych w analizie chemicznej.

Aparatura i materiały

Spektrofotometr Shimadsu 160 UV lub Varian Techtron 635, naczynka kwarcowe o grubości warstwy 1 cm, alkohol etylowy i woda redestylowana.

Wykonanie ćwiczenia

O    "X

Przygotować roztwór badanej substancji o stężeniu około 10 mol/dm w rozpuszczalniku nie absorbującym w zakresie użytecznego nadfioletu i zakresie widzialnym, np. w wodzie lub alkoholu etylowym.

Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w żadnym z tych rozpuszczalników - użyć innych, posługując się danymi z rozdz. 10.4.4. Roztwór wlać do naczynka kwarcowego o grubości warstwy 1 cm. Do drugiego takiego samego naczynka wlać rozpuszczalnik (roztwór porównawczy). Oba naczynka, wstawić w odpowiednie miejsca aparatu i w obecności prowadzącego ćwiczenia dokonać pomiaru i rejestracji widma w zakresie 800-200 nm.

Opracowanie wyników

Określić położenie maksimum pasm. Na podstawie atlasu widm zaproponować interpretację pasm oraz postawić hipotezę na temat przynależności badanego związku do konkretnej grupy związków organicznych. Jednoznaczna identyfikacja związku wyłącznie tą metodą jest mało pra-