skanuj0049 (4)

Jeżeli próba z jonami Cr0₄² dała wynik ujemny, wówczas do roztworu analizowanego zawierającego nadmiar CH3COOH, dodajemy stężony roztwór amoniaku, aż do uzyskania środowiska lekko zasadowego. Osiągnięcie tego stanu poznajemy po zmianie barwy roztworu - z pomarańczowej (obecność jonów CrjO?² ) na żółtą (obecność jonów CrO.,² ). Ponownie dodajemy ok. 1 cm³ 2M (NHO2CO3 i ogrzewamy około 5 minut w temp. 70-80°C. Wytrącony osad węglanów odwirowujemy i przemywamy wodą.

Rozpuszczamy go w 6M roztworze CH3COOII. W otrzymanym roztworze sprawdzamy obecność jonów Ca²* i Sr²*. Dzielimy roztwór na trzy części: dwie do wykrycia Ca²' i Sr²' oraz rezerwową.

Jeżeli do próbki roztworu dodamy po ok.10 kropli roztworów 3 M NH₄C1 i nasyconego Kj[Fe(CN)₆], a następnie poczekamy 5-10 minut, to w przypadku obecności jonów Ca²* pojawi się biały osad soli podwójnej Ca(NH₄)>fFe(CNV.1.

Roztwór otrzymany przez odwirowanie tego osadu (czyli znacznie zubożony w jony Ca²*) możemy użyć do wykrycia jonów Sr²*. Dodajemy ~ 1 cm³ nasyconego roztworu (NH₄)₂S0₄. Wytrącający się powoli biały osad świadczy o obecności jonów Sr²*. (Ewentualnie obecne jony Ca²* byłyby związane w postaci rozpuszczalnego związku kompleksowego (NH₄)₂[Ca(S0₄)₂]

Inną prostą próbą potwierdzającą obecność Sr²* w roztworze, jest reakcja z nasyconym roztworem CaS0₄ (tzw. wodą gipsową). Jeżeli do (klarownego!) roztworu analizowanego, dodamy (klarownej!) wody gipsowej i w ciągu 5-10 minut pojawi się białe zmętnienie (rzadziej osad), będzie to kolejnym dowodem obecności jonów Sr²* w analizie. W omówieniu reakcji charakterystycznych triady: Ba²', Sr²*, Ca²* podkreślone zostały warunki zastosowania tej reakcji strąceniowej - jony Ca²* mogą towarzyszyć jonom Sr²*, natomiast jony Ba²* muszą być wcześniej usunięte.

%

5.1. Wybrane reakcje kationów 5 grupy

Kationy wchodzące w skiad tej grupy nie mają wspólnego odczynnika strącającego. Zdecydowana większość soli amonowych, potasowych i sodowych jest co najmniej dobrze rozpuszczalna w wodzie. Jony magnezowe tworzą kilka związków dość słabo rozpuszczalnych. Do częściej spotykanych należą: Mg(OH)₂, MgO, (MgOHbCCb i MgNHdPOj. Możliwość strącania węglanów i fosforanów czyni zachowanie jonów Mg²' podobnym do kationów 4 grupy.

Przypomnijmy sobie - obecność znacznego stężenia NHiCl (ok. IM) w trakcie wytrącania 3 i 4 grupy kationów, powoduje obniżenie stężenia jonów MO i w efekcie ani Mg(OHK ani (MgOHbCOi nie mogą wytrącić się razem z kationami 3 i 4 grupy.

Ponieważ żaden z kationów 4 i 5 grupy nie wykazuje w roztworach własności redukujących ani utleniających, skłania nas to do wykrywania tych jonów przede wszystkim za pomocą reakcji strąceniowych.

Wyniki analiz wykrywających kationy sodu, potasu, baru, strontu i wapnia w roztworach, możemy potwierdzić za pomocą tzw. reakcji płomieniowych. Rozpuszczalne sole, np. chlorki odpowiednich kationów, wprowadzamy na druciku platynowym (kilkakrotnie zanurzanym w stężonym HC1 i prażonym) do utleniającej części płomienia palnika. Bardzo łatwo dostrzegamy żółte zabarwienie płomienia wywołane obecnością sodu. Fioletowe zabarwienie (widoczne przez szybkę z niebieskiego szkła kobaltowego) wskazuje na obecność potasu (żółte „zabarwienie” sodu zostało pochłonięte przez barwnik szybki kobaltowej).

Promieniowanie emitowane po wprowadzeniu do płomienia:BaCl2 SrCl₂ lub CaCb obserwujemy jako zabarwienia: żółto-zielonc, karminowe lub ceglasto-czerwone.

97