PrepOrg cz I3
123
metru z podziałką co 0,1-0,2° oraz zwrócić uwagę na staranne ubicie osadu w kapilarze, np. za pomocą cieńszej zatopionej na końcu rurki kapilarnej. Po oznaczeniu temperatury topnienia stopu wyznacza się temperaturę topnienia kamfory. Różnica między temperaturą topnienia kamfory a temperaturą topnienia mieszaniny, zgodnie z równaniem IV.2, zalety od masy cząsteczkowej substancji B. Po wprowadzeniu do równania IV.2 stałej kriosko-powej kamfory otrzymuje się równenies
123
Mfi =. 39,7
1000 . raB .AT
gdzie:
MB - masa cząsteczkowa badanej substancji, mB - naważka badanej substancji, mK - naważka kamfory,
AT - obniżenie temperatury topnienia mieszaniny.
IV.5• Oznaczanie temperatury wrzenia metoda destylacji
Dla scharakteryzowania substancji ciekłych podaje się zakresy temperatur wrzenia tej substancji. Wyznacza się ją w trakcie oczyszczania metodą destylacji (patrz punkt II.3).
W przypadku gdy należy Jedynie wyznaczyć temperaturę wrzenia bez oczyszczania całej masy substancji, destyluje się 5-10 cnP cieczy w kolbce destylacyjnej o pojemności 10-15 cm^. Sposób przeprowadzenia destylacji nie różni się od destylacji w skali preparatywnej. Należy zwrócić szczególną uwagę na prawidłowe ułożenie termometru (zbiorniczek z rtęcią na wysokości wylotu par) oraz na prędkość destylacji, która winna wynosić 1 kroplę na sekundę.
IV.6. Oznaczanie temperatury wrzenia metoda Siwołobowa
Jest ona szczególnie użyteczna, w przypadkach gdy dysponuje się jedynie małymi ilościami cieczy. Temperaturę wrzenia można tą metodą oznaczyć z dokładnością do 0,5°.
Do rurki kapilarnej o szerokości 3-4 mm i długości 80-100 mm zatopionej na jednym końcu wprowadza się 1-3 krople cieczy, a następnie kapilarę do oznaczania temperatury topnienia (średnicy około 1 mm) częścią otwartą w dół. Rurkę z próbką cieczy przymocowuje się za pomocą sprężynki lub gumki do termometru i umieszcza w aparacie służącym do oznaczania temperatury topnienia (rys. IV.8). Ogrzewa się aparat łagodnym płomieniem, tak by temperatura wzrastała w tempie nie większym niż 2°/rain. Wskutek wzrostu tem-
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
PrepOrg cz I3 123 metru z podziałką co 0,1-0,2° oraz zwrócić uwagę na staranne ubicie osadu w kapil
PrepOrg cz I 3 - 93 - Po wprowadzeniu destylowanej oieczy do kolby, w centralnej szyi kolby umocowuj
PrepOrg cz I3 - 53 - Tabela II.1 Podział preparatywnycb netod rozdziału eubetanoji chemicznych W
PrepOrg cz I3 153 Poszozególne działy drukowane są co 2 tygodnie, dział 1 i 2 na zmianę z działem 3
PrepOrg cz I3 0 63 wionę w rozdziale 1.6. Wilgotny osad suBzy się następnie stosując jedną z metod
32389 PrepOrg cz I3 - 73 si nazwę wrzenia, a odpowiadająca mu przy danym olśnieniu temperatura, jes
12951 PrepOrg cz I3 113 Aby odzyskać wyjściowe aminy należy poddać sulfamidy reakcji hydrolizy w śr
więcej podobnych podstron